Что такое перегонка в химии кратко. Что собой представляет дистилляция спирта. Определение, схема устройств и принцип работы

Алкоголь может принести удовольствие только в том случае, если он качественный. А хорошего качества можно добиться, применяя верные методы его получения. Поэтому каждому начинающему самогоновару необходимо знать всё про дистиллят и ректификат, дабы создать поистине хороший алкогольный продукт.

Дистилляция алкоголя

Есть такое выражение «гнать самогон» - на самом деле это и есть дистилляция (по-другому её называют «перегонкой»). В ходе этого процесса из перебродившей смеси под воздействием высоких температур испаряются летучие соединения (пары), которые впоследствии оседают и образуют самогон. Иногда дистилляция идёт перед ректификацией, а не только как самостоятельный процесс.

Сам аппарат для перегонки довольно прост:

  • Первый отсек – большая ёмкость в форме колбы, куда заливается сырьё. Наверху находится термометр для измерения температуры. Под колбой располагается источник тепла для нагрева.
  • Вторая часть аппарата – змеевидная полая трубка, соединяющая первый и второй отсек. Она исходит из первой колбы под уклоном вниз, чтобы пары могли охлаждаться и, превращаясь в жидкость, каплями спадать вниз. По-другому эту часть называют «конденсатор».
  • Третья часть – колбочка поменьше, находящаяся на уровне ниже, чем первый отсек перегонного аппарата. Вход в неё – через полую трубку. В этом отсеке спирт оседает.

За дистилляцией нужно следить: как только в первой колбе испарится весь спирт и останется вода, необходимо прекратить процесс. Сигналом к этому станет увеличение температуры в конденсаторе.

Выделяют 2 вида перегонки:

  • простая (в один этап);
  • фракционная (в несколько этапов).

По сути, простая перегонка – первый этап фракционной в результате которой получается первый выход спирта. При простой перегонке он смешивается с остальным спиртом, а при фракционной первые граммы отделяются.

Простая дистилляция

Первые 100 г дистиллята называют «головой». Важно помнить, что они непригодны для употребления из-за высокой крепости и большой концентрации вредных соединений (альдегиды, эфиры и пр.) и отличаются сильным запахом. Опытные самогоновары это знают и сливают первые 100 г в раковину или используют в бытовых целях.

Однако иногда примеси не удаляют, и такой вид дистилляции – простой. В конечном спирте остаётся запах и привкус сырья, из которого была изготовлена брага. Как правило, для создания приятной ауры напитка, его ароматизируют:

  • бренди, ром и коньяк настаиваются в дубовых бочках;
  • для изготовления джина добавляют миндаль и кориандр.

Некачественный алкоголь содержит химические ароматизаторы, чем отличается нерадивый производитель. Это частая практика недорогих алкогольных напитков, так как химия – дешевле, чем натуральные ингредиенты или долговременная выдержка в бочке. Таких напитков лучше избегать, так как они вреднее.

Фракционная дистилляция

Как известно, вода закипает при 100˚C, а спирт – при 78˚C, поэтому пар от спирта образуется быстрее, чем пар от воды. При охлаждении пар превращается в жидкость и оседает. Для более чистой перегонки дистилляцию повторяют многократно – в чем и состоит основа фракционной дистилляции: разные ёмкости для разных жидкостей. Фракции разделяются по объёму браги, температуре и крепости. Выделяют 3 типа фракций:

  • Головная (первач), о которой писалось выше. Её не используют из-за неприятного запаха и вредных веществ. Её отбор проводится по температуре и процентам спирта по каплям.
  • Средняя (тело самогона). Эта жидкость почти не имеет цвета и запаха, отсекается по высокой температуре (90–95˚C) и крепости (35–40˚).
  • Хвостовая. Её основное отличие - резкий запах, который придают ей сивушные масла. Нельзя допускать её попадания в основную часть самогона – в тело.

Качественный самогон принято очищать углём и повторно дистиллировать – медленнее, чем в первый раз. Важно соблюдать чёткое разделение на фракции, чтобы насладиться хорошим результатом.

Помните: если нужно получить чистый спирт, то не рекомендуется использовать метод перегонки. У конечного продукта в любом случае останется несильный аромат первоначального сырья.

Ректификация: описание и назначение

Дистиллят и ректификат отличаются спецификой конечного продукта: в процессе ректификации можно получить чистый ректификованный спирт, поэтому его используют для производства водки.

Ректификационная колонна несколько сложнее дистиллятора, ведь необходимо непросто отделить спирт, но и очистить его от примесей: сивушных масел, метанола, ацетона, вкуса и запаха.

Важно помнить, что ректификация спирта – это не повторная дистилляция. Сам процесс имеет несколько этапов:

  1. Отсек с самогоном нагревается и доводится до кипения.
  2. Пары поднимаются по ректификационной колонне в дефлегматор, где оседает, охлаждаясь водой.
  3. В результате конденсации образуется флегма, которая стекает обратно по колонне.
  4. Флегма и пар взаимодействуют – происходит теплообмен. Легкокипящие вещества концентрируются на самом верху и оседают в специальной ёмкости.

Если сравнивать ректификат и дистиллят, то обычно разница отмечается в чистоте спирта. При ректификации на выходе получается чистый 96% спирт.

Важно: для получения ректификата подходит только 40% спирт после первичной дистилляции, а не брага.

Какой метод лучше?

Дистилляция и ректификация спиртосодержащей жидкости хороши по-своему. Например, если необходимо получить напиток с ароматом и вкусом первоначального сырья (например, коньяк и бренди), то стоит применять дистилляцию. От ректификации такие особенности напитка потеряются.

Различия кроются и в дальнейшем использовании полученного спирта. Так, дистиллированный спирт вполне можно поместить в дубовую бочку, после чего он получит приятный аромат. Выдержанный в бочках алкоголь особенно высоко ценится. Ректифицированный же спирт не получит должных свойств – он пригоден только для разведения.

Стоит отметить, что ректификация спирта стоит дороже в силу стоимости оборудования. А также необходима первоначальная дистилляция браги – а это сказывается на временных затратах. В вопросе, что лучше выбрать дистиллят или ректификат, нужно руководствоваться собственным опытом и преследуемыми целями.

Сложно сказать, что востребованней: дистиллят или ректификат, так как это зависит от дальнейшего назначения спирта. Тем не менее какой бы способ ни был выбран, нужно чётко следить за выполнением каждого этапа получения спирта, чтобы продукт получится качественным. А также нельзя экономить на оборудовании – более дорогие дистилляторы и ректификационные колонны дадут лучший результат. Если сложно самостоятельно определить, что было бы уместнее: традиционная дистилляция или ректификация, и разобраться, что лучше, то рекомендуется обратиться за помощью к специалисту.

Перегонка, или дистилляция - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции.

Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).

Область применения.

Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).

При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.

Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С , так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.

Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8-15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 - 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.

Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).

Сбор установки для простой перегонки.

На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.

При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:

  1. Выбрать подходящую перегонную колбу с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 ее объема. В противном случае при интенсивном кипении возможен выброс горячей жидкости из колбы в приемный сосуд. В изображенной установке используется круглодонная колба Вюрца с трубкой для отвода паров.
  2. С помощью лапок на подходящей высоте закрепить перегонную колбу на штативе. Напомним, что лапки штатива обязательно должны иметь резиновые или силиконовые прокладки в местах крепления со стеклом.
  3. Выбрать подходящий холодильник для конденсации паров и к нему присоединить два резиновых шланга: один для ввода охлаждающей жидкости, другой для ее отвода. (см. рис.1) Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой.
  4. На втором штативе (стоящем в стороне) закрепить холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки колбы Вюрца, и поднять на необходимую высоту.
  5. Присоединить холодильник к отводной трубке перегонной колбы. Эта операция у начинающих часто вызывает определенные затруднения и нередко приводит к поломке отводной трубки колбы Вюрца. Для остожного присоединения советуем поступить так: ослабить крепление лапки с холодильником и передвинуть холодильник до закрепления с отводной трубкой. В случае необходимости корректировки угла наклона следует также ослабить крепление лапки с муфтой.
  6. Присоединить один шланг к крану для подачи охлаждающей жидкости, а другой опустить в раковину для ее отвода. Охлаждающая жидкость всегда подается в рубашку холодильника снизу вверх (см. рис.1 стрелка вниз-для входа воды, стрелка вверх - для ее отвода ). В противном случае заполнение рубашки холодильника будет неполным, что в процессе перегонки приведет к образованию местных перегревов и поломке холодильника.
  7. Подать воду в рубашку холодильника. Интенсивность тока жидкости не должна быть слишком высокой.
  8. К холодильнику присоединить алонж - изогнутую трубку для отвода конденсата.
  9. Подставить колбу-приемник.
  10. Выбрать подходящий термометр и закрепить его в горловине колбы Вюрца. Нижний конец термометра должен располагаться немного ниже отверстия отводной трубки, т.е. ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости.
  11. Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую плитку). Баню следует подбирать так, чтобы ее диаметр был больше диаметра нагревательной поверхности плитки. В случае пролива перегоняемой жидкости (часто горючей) баня предохранит ее от воспламенения.
  12. Снять термометр и с помощью воронки аккуратно перелить в колбу Вюрца перегоняемую жидкость.
  13. Кинуть в колбу несколько кипелок - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. При нагревании жидкости они выделяют пузырьки воздуха, которые становяться центрами кипения и обеспечивают его равномерность и отсутствие толчков.
  14. Включить нагрев.

Гораздо чаще элементы установок соединяются между собой с помощью шлифов, а колба Вюрца заменяется обычной круглодонной колбой к которой присоединяются насадки для перегонки различных типов.

Рис.2 Установка на шлифах для перегонки.

1 - перегонная колба; 2 - насадка Вюрца; 3 - водяной холодильник (Либиха); 4 - алонж с отводом; 5 - приемный сосуд; 6 - хлоркальциевая трубка. 7 и 8 - резиновые шланги для подачи и слива охлаждающей воды; 9 - жидкостная баня; 10 - электроплитка с закрытым нагревательным элементом; 11 - кипелки; 12 и 13 - термометры для контроля температуры жидкостной бани и паров перегоняемой жидкости; 14 - асбестовая теплоизоляция; 15 - стальные пружинки или резиновые колечки для укрепления шлифов; 16 - держатели (лапки); 17 - кольцо, поддерживающее приемный сосуд; 18 - подъемный "столик-подставка; 19 - передвижная монтажная рама, изготовленная из двух штативов.

Традиционная установка для перегонки не является единственно возможной. С точки зрения техники безопасности в некоторых отношениях предпочтительна установка, изображенная на рис.3.

Благодаря большей компактности она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Это обстоятельство дает возможность быстро убрать или передвинуть установку вместе со штативом, что особенно ценно в аварийных ситуациях

Рис.3 Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.

1 - перегонная колба с отводом; 2 - переход с двумя горловинами; 3 - холодильник со змеевиковым охлаждением (Димрота); 4 - держатели (лапки); 5 - приемная колба; 6 - хлоркальциевая-трубка (при перегонке абсолютных растворителей)

Проведение перегонки. Краткие замечания.

Для лучшего представления о процессе перегонки можно начертить кривую зависимости температуры кипения от объема отогнанного дистиллята (рис.4).

Участок ab на кривой перегонки характеризует отгон промежуточной фракции, а участок bc - отгонку основного вещества. Объем промежуточной фракции тем меньше, чем больше разница в температурах кипения разделяемых жидкостей.

При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:

  • Для эффективного разделения веществ следует поддерживать не слишком высокую скорость перегонки. Нормальной считается скорость, при которой из холодильника стекает примерно 1 капля конденсата в 2-3 с.
  • Необходимо следить за температурой бани, не допуская ее перегрева. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20-30°С.
  • Если температура кипения жидкости превышает 100°С, то рекомендуется применение масляных бань. В лабораторной практике нагрев таких жидкостей часто производят непосредственно с помощью электоплиток, т.н. воздушных бань . В случае горючих жидкостей такой метод применять недопустимо.
  • Необходимо постоянно следить за работой холодильника. В случае, если в холодильнике происходит неполная конденсация паров, о чем свидетельствует нагревание форштоса холодильника и алонжа, следует немедленно уменьшить интенсивность кипения, слегка опустив баню или добавив в нее немного холодного теплоносителя. Особенно опасно внезапное прекращение подачи воды в холодильник вледствне снижения напора воды в сети или перегиба резинового шланга. В этом случае пары перегоняемой жидкости в большом количестве попадают в атмосферу.
  • Если в ходе перегонки появляется необходимость в замене приемного сосуда, то, во избежание попадания паров перегоняемой жидкости в атмосферу, следует прекратить обогрев и дождаться прекращения кипения.
  • Иногда при длительной перегонке появляется необходимость замены кипелок. Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы. Сперва необходимо опустить нагревательную баню и дать возможность жидкости охладиться на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих кипелок можно возобновлять нагревание и продолжать перегонку.
  • Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее простанство приборов не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.
  • Разборку установки производят только после полного ее охлаждения.

Перегонка

Перегонка - один из наиболее часто используемых химиками методов как для идентификации, так и для очистки органических соединений. Температура кипения , определяемая при перегонке, одно из важных физических свойств соединения. Различные жидкие химические вещества имеют в большинстве случаев разную температуру кипения. Этот факт позволяет использовать дистилляцию для очистки целевого соединения от нелетучих (или менее летучих) примесей.

Температура кипения - это температура, при которой давление жидкой фазы соединения равна внешнему давлению, действующего на поверхность жидкости. Иначе говоря, давление паров повышается по мере повышения температуры жидкости, а когда давление паров сравняется с атмосферным давлением - жидкость начинает кипеть. А так как пары находятся в равновесии с кипящей жидкостью - температура паров равна температуре самой жидкости.

Различные вещества кипят при разных температурах, так как обладают характеристичным давлением паров.

В основу этого положена идентификация соединения по температуре кипения :

    Перегнать жидкость;

    Определить температуру начала и конца перегонки. Чем уже температурный диапазон - тем чище вещество;

Как сделать качественный алкоголь, и в чем заключается отличие ректификата от дистиллята. Эти две технологии по производству спирта и самогонки вызывают вопросы среди начинающих. Они интересуются, в чем заключается суть технологий, и какая из них лучше? Чем отличается дистилляция от ректификации, с помощью каких способов и приспособлений достигается нужный результат.

Дистилляция самогона

Когда говорят «гнать самогон» – это означает проведение дистилляции (distillatio -латинское слово, переводится как стекание каплями). При перегонке пары спирта испаряются из браги и конденсируются. Чтобы увеличить крепость и избавиться от лишних примесей самогон перегоняют несколько раз.

Дистилляция – это получение спирта из браги с использованием дистиллятора

Для этого созревшую брагу нагревают и ждут испарения. После охлаждения пар, прошедший по охладителю (змеевику), конденсируется и начинает капать водно-спиртовой раствор. Дистилляция подразделяется на простую и фракционную. В чем разница между ними?

Простая дистилляция

Простая дистилляция или получение спирта сырца, брага просто перегоняется на самогонном аппарате быстрым способом без разделения на фракции. При такой дистилляции примеси из напитка не удаляют, как того требует технология. Первые капли самогона с вредными примесями остаются в напитке. Такой продукт имеет неприятный запах. Некоторые недобросовестные виноделы очищают некачественный дистиллят химикатами, чтобы избавиться от запаха. Этот алкоголь вреден для здоровья, так как в нем содержится метиловый спирт, вредные для здоровья альдегиды и сивушные масла. Такой метод требует дальнейшую переработку, дробную перегонку с разделением на фракции или ректификацию.

Фракционная дистилляция

Хороший самогон получается при фракционной дистилляции с отделение головных и хвостовых фракций, которые вредны и в конечном продукте не нужны. Этот метод позволяет получить качественный напиток.

Особенности фракционной дистилляции:

  • Головную фракцию «отсекают», это первые 10% от абсолютного спирта. Она подходит только для технического использования. «Первач» имеет неприятный запах и содержит в большом количестве вредные вещества такие как ацетон, метил и прочее
  • Хвостовая фракция содержит сивушные масла, портящие вкус самогона. Хвосты начинают идти когда температура в перегонном кубе достигает 91-65 градусов, при достижении такой температуры отбор питьевого тела нужно прекращать. Их можно использовать только для последующей ректификации

После того как перегнали два раза готовый напиток получается чистым от вредных примесей, его крепость составляет 90-92%. Самогон получается чистым, но специфический вкус и аромат исходного сырья сохраняется.

Ректификация - что это?

Чтобы получить в домашних условиях питьевой спирт, пользуются специальной ректификационной колонной. Этот аппарат немного сложнее самогонного, но вполне доступный и имеется в продаже. Большинство самогонных аппаратов нового поколения идут как дистиллятор или ректификационная колонна одновременно, путем несложного изменения конфигурации можно делать спирт и самогон. Стоимость качественных колонн достаточно высокая, но лучше не покупать недорогие модели, так как они могут испортить напиток.

Процесс ректификации отличается от повторной дистилляции. Чистота спирта на выходе не менее 96%. Ректификационная колонна выдает спирт без вкуса и аромата исходного сырья. Для ректификации нельзя использовать чисто брагу, только спирт сырец после первой перегонки крепостью 30-40%.

Дистиллят и ректификат: что предпочтительнее

Чтобы оценить преимущества и недостатки ректификата и дистиллята, важно решить, какой результат вам нужен: тонкий вкус напитка или чистый спирт.

Дистилляция и ректификация – эти методы используются для получения разных продуктов: самогон получают методом дистилляции, а водка – это продукт ректификации

Основные различия:

  • После дистилляции напиток сохраняет аромат продукта из которого сделана брага
  • При ректификации исходный аромат и вкус сырья теряется. Это то, чем отличается спирт от самогона

Сказать, что лучше пить дистиллят или ректификат, сложно. Это разные алкогольные напитки, одни люди предпочитают самогон, а другие спирт. Противники ректификации утверждают, что при ректификации выходит «мертвый» напиток.

ДИСТИЛЛЯЦИЯ (лат. destillatio стекание каплями; син. перегонка ) - процесс очистки жидкостей от растворенных в них нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции, отличающиеся по составу, путем испарения и последующей конденсации образующихся паров; широко применяется в фармакологической и лабораторной практике.

Различают простую и фракционированную Дистилляцию. Простая Дистилляция заключается в одноразовом испарении жидкости с непрерывным отводом паров и их последующей конденсацией. Получающийся конденсат называют дистиллятом, а неупарившуюся часть жидкости - кубовым остатком. Получить чистый легко летучий компонент простой Д. обычно не удается. Простую Д. целесообразно применять лишь в тех случаях, когда разница в температурах кипения жидкостей, входящих в состав смеси, достаточно велика. Фракционированная Д. заключается в многократном повторении процесса испарения и конденсации. Дистилляты разного состава собирают в несколько приемников (рис. 1). Необходимо отметить, что дистиллят в приемнике I более богат низкокипящим компонентом, в приемнике II содержание этого компонента ниже и т. д. Каждый из этих дистиллятов (фракций) в свою очередь вновь подвергают перегонке.

Для увеличения эффективности разделения и уменьшения числа перегонок используют так наз. дефлегматоры (рис. 2). Сущность действия дефлегматора состоит в том, что пар конденсируется в нем частично и образующийся при этом дистиллят возвращается в камеру испарения. Оставшийся в дефлегматоре пар обогащается легко летучим компонентом, т. к. в первую очередь конденсируются труднолетучие компоненты.

В промышленности процесс фракционированной Д. автоматизирован и осуществляется в специальных аппаратах, называемых ректификационными колоннами (см. Ректификация). Некоторые смеси жидкостей не разделяются путем Д. на составные компоненты. Нераздельнокипящие смеси называют азеотропами (см. Азеотропные смеси). Жидкости, образующие такие смеси, можно разделить Д. на компонент, находящийся в избытке в азеотропе, и азеотроп.

Для очистки веществ, не смешивающихся с водой и имеющих высокие температуры кипения, при которых эти вещества могут разлагаться, применяют Д. с водным паром. Такую Д. осуществляют путем пропускания перегретого водяного пара через перегоняемую жидкость.

Д. с водяным паром находит широкое применение в токсикол, исследованиях (см. ниже), в фармакол. и парфюмерной промышленности для получения эфирных масел и ароматных вод.

Если перегоняемое вещество имеет слишком высокую температуру кипения, применяют Д. в вакууме, к-рая основана на понижении температуры кипения при уменьшении величины давления над перегоняемой жидкостью.

Для очистки и разделения веществ с большим мол. весом (массой), разлагающихся даже при вакуум-дистилляции, используют молекулярную Д. В этом случае перегонка производится при давлении 10 -3 -10 -4 мм рт. ст. и температуре более низкой, чем температура кипения перегоняемых веществ. Расстояние от поверхности испарения до поверхности конденсации должно быть меньше средней длины свободного пробега молекул в данных условиях. Температура поверхности конденсации должна быть на 100° ниже температуры поверхности испарения. При молекулярной Д. жидкость не кипит, а испаряется с поверхности. Поэтому для устранения перегрева глубинных слоев жидкости прибор должен иметь такую конструкцию, чтобы толщина слоя перегоняемой жидкости была возможно меньшей. Так, при перегонке рыбьего жира толщина жидкой пленки составляет 0,001-0,005 мм, что соответствует 400-2000 мономолекулярным слоям, а время его испарения составляет ок. 0,001 сек. Изменение состава пара по отношению к составу жидкости определяется различными скоростями испарения перегоняемых компонентов.

При молекулярной Д., в отличие от других видов Д., можно разделять смеси компонентов, имеющих одинаковые температуры кипения.

Молекулярная Д. находит широкое применение при очистке и разделении термически нестойких органических веществ, напр, для выделения витаминов из рыбьего жира и растительных масел.

Дистилляция при судебно-токсикологических исследованиях

Д. с водяным паром применяется в химико-токсикол. анализе для выделения из биол, объектов различных летучих веществ: синильной и некоторых карбоновых к-т, спиртов, эфиров, альдегидов, кетонов, галогенопроизводных, фенолов и фенолокислот, ароматических углеводородов, элементорганических соединений, производных нитробензола и анилина, летучих соединений фосфора, алкалоидов и других веществ.

С целью предотвращения потерь синильной к-ты в процессе такой перегонки первую фракцию дистиллята собирают в приемник, содержащий р-р сильной щелочи, а вторую и последующие фракции - в отдельные приемники. Путем Д. с водяным паром из внутренних органов трупов, биол, жидкостей, рвотных масс, пищевых продуктов и других вещественных доказательств изолируются как хорошо растворимые в воде, так и практически нерастворимые в воде вещества. Этот прием особенно выгодно использовать при изолировании веществ, кипящих при высокой температуре или разлагающихся в момент кипения. При Д. с водяным паром летучими становятся и те вещества, которые растворяются в воде в различных соотношениях.

В судебно-токсикол. исследованиях находит также применение и фракционированная Д.

Аквадистилляторы

Аквадистилляторы (АД; прежнее название - перегонные аппараты) представляют собой установки, предназначенные для производства апирогенной воды (см. Вода апирогенная). Принцип конструкции у различных АД общий: исходная вода нагревается, доводится до кипения, испаряется, а пар затем конденсируется и охлаждается.

В 19 в. для Д. использовали луженые перегонные кубы, которые непрерывно совершенствовались. В результате к середине 20 в. перегонные аппараты циклического действия и бидистилляторы были заменены оборудованием непрерывного действия, и их дальнейшее совершенствование проводится по пути создания АД, расходующих меньшее количество тепла и исходной воды, имеющих эффективное сепарирующее устройство, снабженных устройствами для создания асептических условий сбора, хранения и подачи на рабочие места полученной воды, элементами автоматизации процессов получения, хранения и стерилизации апирогенной воды. Современные АД являются комплексными установками, состоящими из водоподготовителей, сепараторов, конденсаторов, холодильников, аллонжей (переходные трубки к сборнику) и сборников.

Большинство выпускаемых АД содержит встроенный в испаритель конструктивный элемент для нагревания воды; такие АД называются автономными. АД, не имеющие встроенного в испаритель конструктивного элемента для нагревания воды, называются зависимыми.

АД могут содержать несколько последовательно действующих испарителей; такие АД называются многоступенчатыми (частные случаи многоступенчатых АД - двухступенчатые, трехступенчатые и т. д.). Наибольшее распространение в мед. практике получили одноступенчатые АД. В большинстве АД конденсация пара производится при атмосферном давлении. Такие АД называются атмосферными.

АД, конденсация пара в которых осуществляется в вакууме, носят название вакуумных. В компрессионных АД конденсация пара производится при избыточном давлении. В отдельных ступенях многоступенчатых АД конденсация пара может производиться при различном давлении. Если конденсация пара в одной ступени АД осуществляется при атмосферном давлении, а в другой - в вакууме, то такие АД называются атмосферно-вакуумными. В том случае, когда конденсация пара на разных ступенях производится последовательно при избыточном и атмосферном давлении, АД называются компрессионно-атмосферными.

В связи с тем, что состав исходной воды различен, АД снабжаются устройствами для проведения водоподготовки - водоподготовителями. На практике применяются магнитные водоподготовители, подготовка воды в которых производится под действием магнитного поля; электрохим. водоподготовители, подготовка воды в которых осуществляется с помощью электрического тока и различных хим. соединений, и хим. водоподготовители, обработка воды в которых производится хим. соединениями.

Нагрев и испарение воды в АД производится в испарителях. Пар, образующийся в испарителях, всегда содержит нек-рое количество жидкости в виде капель, что приводит к загрязнению апирогенной воды веществами, содержащимися в исходной воде. Основными причинами образования такого пара являются разрыв пузырьков на поверхности зеркала испарения, дробление жидкости и вспенивание исходной воды. При этом образуется небольшое количество относительно крупных и большое количество мелких капель, поднимающихся на большую высоту. Борьба с крупными каплями ведется с помощью правильного выбора высоты парового пространства и величины зеркала испарения в испарителе. Мелкие капли, уносимые паром, извлекаются из него в сепараторах АД.

На практике применяются центробежные, инерционные, гравитационные и комбинированные сепараторы. В центробежных сепараторах создается вращательное движение сепарируемого пара и под действием ускорений частицы влаги интенсивно выделяются из потока пара. Инерционные сепараторы имеют большую поверхность соприкосновения очищаемого пара со стенками или насадкой сепаратора, на которой и оседают капли воды. В гравитационных сепараторах капли воды выпадают из потока пара под действием силы тяжести. В комбинированных сепараторах используются два или более принципа сепарации, а сама сепарация обычно производится ступенчато.

Очищенный в сепараторе пар поступает в конструктивные элементы АД, предназначенные для конденсации и охлаждения апирогенной воды. На практике применяются конденсаторы и холодильники различных типов: с поверхностью теплообмена, образованной стенками аппарата; погружные пластинчатые с гладкими и ребристыми стенками.

Сбор и хранение апирогенной воды производится в специальных сборниках. Обычно используют сборники двух типов: с конструктивным элементом для нагрева и охлаждения апирогенной воды и без него.

Установлен параметрический ряд АД, используемых мед. учреждениями. АД должны иметь производительность 1 - 1,5; 4; 10; 20 л/час и т. д.

Определен параметрический ряд сборников - б, 16, 40, 100 и 250 л.

Библиография: Багатуров С. А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации, М., 1974, библиогр.; Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ, М., 1973; Жаров В. Т. и Серафимов Л. А. Физико-химические основы дистилляции и ректификации, Л., 1975, библиогр.; Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, М., 1971, библиогр.; Цибиков В.Б., Шведов Ю.А. и Белова О. И. Способы подготовки воды и их применение для получения дистиллированной воды, Мед. техника, № 5, с. 36, 1971; Швайкова М. Д. Токсикологическая химия, с. 65, М., 1975; Шведов Ю. А. и Богоудинов Р. Д. Деминерализатор, Мед. техника, № 1, с. 35, 1969; Шведов Ю.А., Мееркоп Г.Е. и Соколова А. Ф. Сборники для хранения дистиллированной или обессоленной воды, Фармация, № 4, с. 60, 1972.

В. А. Попков; А. Ф. Рубцов (суд.), Ю А. Шведов (техн.).