Спирты плотно вошли в нашу жизнь. И это не только алкоголь. Получают его путем брожения с последующей перегонкой. И часто люди ошибочно думают, что ректификация - это перегонка второй раз. На самом деле это многократная прогонка спиртосодержащих жидкостей в специальных колоннах. В результате встречи двух потоков - жидкости и пара - получается чистый спирт. Давайте разберёмся, что такое ректификация, более подробно.

Спирт и его свойства

Но для начала разберемся, что же такое спирт. Слово было заимствовано из латинского языка и означает «дух». Если выдержаны все нормальные условия, то это будет бесцветная, прозрачная жидкость с резким вкусом и характерным ароматом. Чистый спирт будет крепким в диапазоне от 95,6 до 100%.

Со спиртными напитками человечество знакомо давно, как с перебродившим соком натуральных ягод и фруктов. Тогда это были напитки с низким содержанием спирта. Но с развитием химических знаний люди получали все более и более крепкие напитки. Но только в самом конце XVIII столетия смогли получить 100% спирт ректификат. Автором изобретения был русский химик Ловиц Т. Е.

Что такое ректификация

Слово пришло в наш язык из латинского языка и означает исправление, выправление. Это один из способов, который используют в промышленности, лабораториях или в домашних условиях, чтобы разделить смешанные между собой жидкости.

Основан процесс ректификации на разнице в распределении смешанных компонентов между фракциями пара и жидкости. При этом процессе поток пара двигается навстречу потоку жидкости, они контактируют друг с другом, обмениваясь теплом и массой до наступления равновесия в системе. Все это происходит в специальном приборе, который называется ректификационный колонный аппарат.

В процессе встречи потоков восходящий паровой поток вбирает в себя все летучие компоненты, а стекающая жидкость - менее летучие. Как и в процессе дистилляции — еще одного процесса получения спирта, — затраты энергии при ректификации одинаковы, но извлечение нужного компонента (в нашем случае спирта) гораздо эффективнее. Вот что такое ректификация.

Для того чтобы жидкость и пар взаимодействовали более успешно, в установках используются контактные элементы — тарелки или насадки. Они увеличивают эффективность и площадь взаимодействия двух встречных потоков. Принцип их работы следующий: пар, идущий вверх, проходит через контактный элемент и скопившуюся на нем жидкость, более интенсивно обмениваясь массой и теплом. Чем больше будет установлено в конструкции элементов, тем быстрее будет достигаться равновесие между паром и жидкой фракцией.

Чем ректификация отличается от процесса дистилляции, рассмотрим в нижеследующей таблице.

Отличие ректификации от дистилляции

Оборудование для ректификации

Для данного процесса могут использоваться два типа оборудования: установка с непрерывным и периодическим действием. Первый тип используется в промышленности, так как для регулировки работы используется автоматика — дорогая и сложная. Для лабораторий используется второй, более простой и дешевый тип оборудования. В нем установлены элементарные средства регулировки отбора — градусник и манометрический измеритель изменения давления на колонне.

Строение ректификационной колонны

Классическая схема выглядит следующим образом. На испарительном кубе устанавливается вертикальная колонна (еще ее называют царга) и дефлегматор с концевиком. Такая установка не требует сложных механизмов, только кран для отбора, смотровое стекло, термометр, и иногда регулятор мощности.

Следует помнить, что чем больше высота колонны, тем интенсивнее будет массо - и теплообмен двух потоков . А ректификация спирта будет лучше.

Принцип работы колонны

Наполняется куб максимально на две трети его объема спиртосодержащей смесью, проверяется герметичность стыков, закрывается кран отбора и подается охлаждающий элемент (чаще всего вода). Только сейчас можно включать нагревание.

Важно знать: никогда нельзя закрывать два штуцера (отбора ректификата и подачи воды) одновременно, от этого колонна может просто взорваться под действием образовавшегося избыточного давления!

Нагревателем жидкость, залитая в куб, доводится до кипения, и полученный пар поднимается. Затем, попав в дефлегматор, конденсируется и стекает по стенкам, снова контактируя с поднимающимся вверх новым паром. Снова попадает на нагреватель, становится паром, и процесс повторяется.

Через какое-то время пар и жидкость приходят в равновесие, а в верхней части скапливается фракция с низкой температурой кипения (метанол). В нижней — с высокой (сивушные масла). Теперь их можно отбирать.

Равновесие определяется по сохранению температуры в течение 10 минут. До этого момента устройство трогать не надо.

Узел отбора колонны

Что из себя представляет узел отбора? Чаще всего это небольшой бортик, который тормозит, не давая стекать, флегму (сконденсированную из пара жидкость). Если открыть кран узла отбора, то задержанная флегма стекает в холодильник, превращаясь в спирт-ректификат.

Та же жидкость, которая не задержалась на бортике, стекает дальше вниз, чтобы снова повторить цикл. В промышленных установках можно устанавливать соотношение между ректификатом и флегмой, которая возвращается (флегмово число) с помощью крана. От этого числа зависит чистота и процентное содержание спирта. Чем оно выше, тем спирт чище.

Бывает, что происходит такое неприятное явление, как захлеб ректификационной колонны. Информацию о том, что это произошло, показывает сильный шум булькающего типа внутри самой конструкции. Причин, почему произошел захлеб, может быть несколько, рассмотрим их.

Когда колонна захлебывается

Максимальная скорость движения пара в каждой конструкции разная. Когда она достигается, флегма замедляет свое движение в кубе, а потом и вовсе может остановиться. Скопление ее в ректификационной части вызывает остановку процесса тепло- и массообмена. Результат — перепад давления (зачастую очень резкий) и появление посторонних шумов.

Причины «захлеба» :

• чаще всего это нагрев выше допустимого;
• переполнение куба или засорение его частицами спиртосодержащего состава;
• в высокогорье основной причиной является низкое атмосферное давление;
• скачок напряжения, из-за которого вырастает мощность ТЭНа;
• неисправности и ошибки в конструкции.

Теперь вы знаете, что такое ректификация. Полученный в результате этого процесса спирт имеет жесткий вкус (так называемый технический спирт). Его можно использовать для технических целей, но для пищевой промышленности его нужно будет еще дорабатывать — разбавлять, фильтровать и настаивать.

Для лучшего очищения полученное сырье подвергают процессу углевания (пропускание через активированный уголь). В результате этой процедуры спирт приобретет «мягкость» , а (небольшое их количество всегда попадает в спирт, даже если вы использовали процесс дробного отбора) будут связаны углем. На самом деле это классическая процедура приготовления известной русской водки.

После проведения процедур разбавления и углевания напитку нужно дать отдых. Просто оставьте его на несколько дней в стеклянной емкости. Водка будет идти мягче, а если не перебирать, то и похмелья не будет.

Часто возникает вопрос, что лучше ректификационная колонна или самогонный аппарат. Сторонников каждого аппарата много, но однозначно имея РК можно получать и хороший самогон, а наоборот не получится. Ректификация позволяет получить из спирта сырца (самогона) чистый спирт крепостью 96-98°. Органолептика у хорошего спирта практически отсутствует, запаха сырья нет, использовать чистый продукт можно для производства домашних водок и всяких наливок, настоек. В домашних условиях получить такой продукт можно используя миниспиртзавод. Домашний миниспиртзавод сегодня довольно просто приобрести в специализированных магазинах. Так же реально сделать самостоятельно настоящую ректификационную колонну своими руками.

Кроме технических навыков вы должны знать принцип работы этого устройства, как работает ректификационная колонна. Для получения спирта применяются насадочные колонны, они имеют небольшие габариты, легко умещаются по высоте в условиях обычной квартиры. Производительность такого устройства достигает 300-1000 мл в час, что вполне достаточно для домашних нужд.

Ректификационная колонна – принцип работы. В качестве насадки для колонны используют различные материалы нейтральные к действию спирта – стекло, нержавеющая сталь, керамика. Основное свойство всех насадок заключается в смачивании и удержании флегмы на своей поверхности. То есть пары спирта из перегонного куба устремляясь вверх по колонне конденсируются наверху и возвращаются вниз стекая по насадке. Происходит обмен компонентами, спирты поднимаются вверх по колонне, а вода и более тяжелые примеси стекают обратно в перегонный куб. Когда стабильная ректификационная колонна входит в рабочий режим, наступает баланс между поступлением пара и отбором спирта. В колонне стабилизируется температура и во время всего процесса ректификации она держится на одном уровнен не превышая 0,1-0,3 градусов. Поддержать такой режим удается хорошим утеплением колонны, подачи определенной для каждой колонны мощности и поддерживая необходимое давление в системе

Устройство ректификационной колонны

Как сделать ректификационную колонну волнует многих домашних винокуров. А ведь небольшой миниспиртзавод для дома можно сделать самостоятельно, намного сэкономив при покупке готового комплекта. Сумма буде в 2-3 раза меньше если вы решите сделать ректификационную колонну самодельную. Все детали, как устроена ректификационная колонна и чертеж подробно описаны ниже.

Каждый домашний миниспиртзавод состоит из:

1. Перегонный куб;
2. Царга;
3. Насадка;
4. Узел отбора;
5. Дефлегматор;
6. Холодильник;
7. Царга пастеризации (опционально);
8. Автоматика.

Чертеж схема ректификационной колонны

Перегонный куб. По другому испарительный куб,в него заливается сырец(самогон) для ректификации. Куб также является прочным основанием для колонны, вес колонны с насадкой достаточно велик. Для домашнего использования обычно используется емкость 15-50 литров. Куб может быть универсальным подходящим для перегона браги и спирта, в этом случае целесообразно использовать большую емкость 30-50 литров. При изготовлении куба часто используются пивные кеги из «нержавейки» на 30 и 50 литров или пищевые котлы. Емкость должна быть оборудована нагревательным элементом, в качестве которого используется ТЭН или два ТЭНа мощностью 1-3 кВт. В качестве источника нагрева можно использовать электоро или индукционную плитку с возможностью регулировки мощность нагрева. На кубе устанавливается термометр для внутреннего контроля кубовой жидкости. Для уменьшения тепло потерь, рекомендуется утеплить куб снаружи.

Царга. Главная, основная часть любой ректификационной колонны. Все процессы протекают именно в ней. Колонну к домашнему миниспиртзаводу можно собрать из нескольких соединенных частей (царг). Соединения всех царг лучше сделать при помощи молочных муфт или кламп соединений. Такая система получится универсальной и может использоваться как бражная колонна для самогона и миниспиртзавод. Для царги используется труба из пищевой нержавеющей стали внутренним диаметром 25-60 мм.

Ректификационная колонна для самогонного аппарата, на которой производят спирт НДРФ (недоректификат крепостью 94-95°) может быть сделана из меди. Диаметр колонны необходимо подобрать ориентировочно 25мм – 0,5кВт, 32мм – 1кВт, 38мм-1,5кВт, 50мм – 2,5кВт. Длина насадочной части ректификационной колонны должна составлять 30-50 диаметров, т.е. если внутренний диаметр трубы 50 мм, то высота должна быть 1500 – 2500 мм. Чем выше колонна, тем лучше происходит в ней обмен пара и жидкости, а в итоге чище спирт. Толщина стенки желательно не больше 1 мм.

Колонне необходима тщательная теплоизоляция. Хорошо зарекомендовал себя утеплитель для труб, также царгу можно утеплить другими методами, намотав шпагат на трубу, замотав сверху фольгированным скотчем. Чем лучше будет выполнена термоизоляции тем стабильнее будет работать колонна. В 20-30 см от низа насадки нужно сделать посадочное место для термометра.

Сделать это можно припаяв трубочку необходимого диаметра к царге. Либо вварить гильзу под датчик или термометр. Нержавейку и качественного сварщика аргонщика не всегда найти, поэтому ректификационную колонну для спирта можно спаять из медных фитингов. Ректификационная колонна из фитингов сантехники своими руками паяется очень просто, подобрать их легко в специализированных магазинах.

Насадка. На сегодня наиболее качественной насадкой считаются СПН (спирально-призматическая насадка). Она изготавливается из нержавеющей или нихромовой проволоки, которая не должна вступать в реакцию со спиртом и другими продуктами перегона.
Цена насадки высокая, но при желании ее легко намотать самостоятельно. Для того чтобы насадка держалась в трубе, внизу царги впаивается крестовина из нержавеющего электрода для сварка, на него укладывается 2-3 см путанки из проволоки (нихром). Сверху не плотно засыпается насадка СПН и поверх вставляется еще один проволочный пыж.

Второй по эффективности насадкой можно назвать РПН – насадка панченкова, она представляет собой сетку из проволоки, смотанной в пыжи диаметром вашей трубы. Есть еще керамические кольца рашига, стеклянные шарики. Самая простая насадка это мочалки из нержавейки, но эффективность такого наполнителя очень низкая. Для трубы длиной 1,3 метра диаметром 35 мм понадобится 16-18 шт. мочалок.

Дефлегматор с узлом отбора РК. Дефлегматор венчает верхнюю часть рек.колонны. В него поступают пары спирта и конденсируются, превращаясь в жидкую флегму. Часть жидкой флегмы возвращается по насадке вниз, а часть через узел отбора выводится наружу. Конструкция дефлегматора может быть разной. Самым простым в изготовлении считается рубашечный или прямоточный дефлегматор. Сделан он из двух труб разного диаметра, между которыми циркулирует вода для охлаждения. Вода подается снизу, сверху выходит теплая вода. Внешний корпус такого дефлегматора можно сделать из обычного термоса.Диаметр внутренней трубы обычно делают таким же как и насадочная колонна. В верхней части любого дефлегматора находится ТСА – трубка связи с атмосферой.

Еще один вариант- дефлегматор димрота. Он представляет собой отрезок трубы (продолжение царги) в середине которой расположенная спираль из тонкой трубки диаметром 6-10 мм по которой циркулирует охлаждающая жидкость. Для колонны диаметром 50 мм димрот наматывается из трубки 6 мм длиной 3 метра. Дефлегматор получается длиной 25-35 см. Такая конструкция имеет большую площадь соприкосновения пара и жидкости и считается эффективней.

И третий вариант – дефлегматор кожухотрубный. В трубу большого диаметра вварены несколько тонких трубок в которых происходит конденсация паров. Плюсом такого устройства является универсальность, он может работать и как холодильник дистиллятора. Второе преимущество такого типа – малый расход воды и большая площадь охлаждения. Кожухотрубник можно сделать наклонным, что уменьшает высоту колонны, актуально для домашнего миниспиртзавода в квартирах с низкими потолками.

Под дефлегматором выше насадочной части находится узел отбора дистиллята в ректификационной колонне. Обычно его конструкция состоит из одной или двух перегородок и трубки отбора спирта. Перегородки под наклоном ввариваются или впаиваются в царгу. На трубку отбора устанавливается игольчатый кран с тонкой регулировкой или зажим гофмана, для ограничения или увеличения отбора фракций.

Царга пастеризации. Царга пастеризации позволяет более качественно очистить товарный спирт от головных фракций. Которые образуются в верхней части ректификационной колонны и дефлегматоре на протяжении всего процесса ректификации. Царга пастеризации спирта усложняет конструкцию ректификационной колонны и может не устанавливать как отдельный элемент, но она позволяет улучшить качество спирта ощутимо. Медленный отбор голов ведется и вовремя отбора спирта ректификата из царги пастеризации.

Холодильник. Спирт на выходе течет горячий и что бы его охладить после узла отбора и крана устанавливается дополнительный холодильник (до охладитель). Можно приобрести готовый стеклянный холодильник в магазинах «мед техника».
Либо изготовить самодельный холодильник из трубок как рубашечный дефлегматор, но с меньшими размерами. Длина холодильника примерно равна длине дефлегматора или чуть длиннее. Вода сначала поступает в нижний вход холодильника, затем с верхнего идет на дефлегматор. Регулируя краном поток воды добиваются нужных показателей.

Автоматика для ректификационной колонны. Сложный процесс ректификации требует постоянного присутствия и наблюдения.
Хорошая автоматика дает возможность производить ректификацию, без постоянного участия человека в процессе. Она не допускает попадания “хвостов” в товарный спирт, позволяет отоборать головные фракции в отдельную емкость. Блок управления ректификацией, сокращенно (БУР), включит воду для охлаждения при нужной температуре, снизит мощность при отборе и уменьшит автоматически отбор в конце. После отбора хвостов выключит нагрев и воду. Простейший вариант автоматизации установка старт стопа с клапаном, который прекращает отбор при повышении температуры в колонне, после стабилизации температуры, отбор возобновляется. Собрать автоматику для домашнего миниспиртзавода дешевле из китайских комплектующих или приобрести на профильных форумах.

2.2. Устройство и действие ректификационных колонн,

Ректификация простых и сложных смесей осуществляется в колоннах периодического или непрерывного действия.

Колонны периодического действия применяют на установках малой производительности при необходимости отбора большого числа фракций и высокой четкости разделения. Классическая схема такой установки указана на рис. 4. Сырье поступает в перегонный куб 1 на высоту около 2/3 его диаметра, где происходит подогрев глухим паром. В первый период работы ректификационной установки отбирают наиболее летучий компонент смеси, например бензольную головку, затем, повышая температуру перегонки, компоненты с более высокой температурой кипения (бензол, толуол и т.д.). Наиболее высококипящие компоненты смеси остаются в кубе, образовывая кубовый остаток. По окончанию процесса ректификации этот остаток охлаждают и откачивают. Куб вновь заполняется сырьем и ректификацию возобновляют. Периодичностью процесса обусловлены больший расход тепла и меньшая производительность установки. Далее на рисунке: 2 - ректификационная колонна, 3 - конденсатор-холодильник, 4 - аккумулятор, 5 - холодильник, 6 - насосы.

Установка непрерывного действия лишена многих указанных недостатков. Принципиальная схема такой установки показана на рис.5. Сырье через теплообменник 1 поступает в подогреватель 2 и далее на разные уровни ректификационной колонны 3. Нижние фракции разогревают в кипятильнике 4 и сбрасывают обратно в ректификационную колонну. При этом самая тяжелая часть выводится из кипятильника в низ колонны и вместе с жидким осадком на дальнейшую переработку тяжелых фракций. А легкие фракции сверху в конденсатор-холодильник 5, и далее из аккумулятора 6 частично назад в колонну для орошения, а частично - в дальнейшую переработку легких фракций.

В зависимости от числа получаемых продуктов различают простые и сложные ректификационные колонны. В первых при ректификации получают два продукта, например бензин и полумазут. Вторые предназначены для получения трех и более продуктов. Они представляют собой последовательно соединенные простые колонны, каждая из которых разделяет поступающую в нее смесь на два компонента.

В каждой простой колонне имеются отгонная и концентрационная секции. Отгонная, или отпарная, секция расположена ниже ввода сырья. Тарелка, на которую подается сырье для разделения, называется тарелкой питания. Целевым продуктом отгонной секции является жидкий остаток. Концентрационная, или укрепляющая, секция расположена над тарелкой питания. Целевым продуктом этой секции являются пары ректификата. Для нормальной работы ректификационной колоны обязательны подача орошения наверх концентрационной секции колонны и ввод тепла (через кипятильник) или острого водяного пара в отгонную секцию.

В зависимости от внутреннего устройства, обеспечивающего контакт между восходящими парами и нисходящей жидкостью (флегмой), ректификационные колонны делятся на насадочные, тарельчатые, роторные и др. В зависимости от давления они делятся на ректификационные колонны высокого давления, атмосферные и вакуумные. Первые применяют в процессах стабилизации нефти и бензина, газофракционирования на установках крекинга и гидрогенизации. Атмосферные и вакуумные ректификационные колоны в основном применяют при перегонке нефтей, остаточных нефтепродуктов и дистилляторов.

Для равномерного распределения паров и жидкости в насадочных колоннах - 1 (рис. 6.) в качестве насадки - 2 применяют шары, призмы, пирамиды, цилиндры из различных материалов (обычно из прессованной угольной пыли) с наружным диаметром от 6 до 70 мм и отношением площади поверхности к объему от 500. Насадку помещают насыпом на специальные тарелки - 4 с отверстиями для прохождения паров и стекания флегмы - 3. Целью применения насадки является повышение площади соприкосновения флегмы и паров для взаимного обогащения. Для правильной работы насадочной колонны очень важно равномерное распределение стекающей флегмы и паров по всему поперечному сечению колонны. Этому благоприятствует однородность тела насадки, максимально возможная скорость восходящего потока паров, равномерно распределенные слои насадки и строгая вертикальность колонны. На практике достигнутое вначале равномерное распределение паров и флегмы нарушается, т. к. пар стремится оттеснить жидкость к стенкам колонны и перемещаться через центр насадки. В связи с этим насадка и разбивается на несколько слоев, а тарелки, на которых размещается насадка, имеют специальную конструкцию, позволяющую снова равномерно перераспределять потоки после каждого слоя насадки. Эффективность использования насадочных колонн очень высока но есть и неудобства: насадку периодически приходится изымать из колоны с целью очищения от смолистых частиц со временем покрывающих насадку и ухудшающих ее смачиваемость, к тому же применение насадочных колонн выдвигает очень жесткое требование выдержки определенного давления пара и количества поступающей флегмы. В случае падения давления пара в колонне происходит ускорение стекания флегмы и резкое уменьшение площади соприкосновения пара и жидкости. В случае превышения давления пара замедляется стекание флегмы, что приводит к ее скоплению в верхних слоях насадки и запиранию паров в нижней части колонны («захлебыванию» колонны). Это приводит к еще большему повышению давления пара в нижней части колонны, и, в критический момент, прорыв пара сквозь флегму в верхнюю часть колонны. Следствием «захлебывания» колонны также является резкое уменьшение площади соприкосновения пара и жидкости.

В тарельчатых колоннах 1 (рис. 7) для повышения площади соприкосновения потоков пара и флегмы применяют вместо насадки большое число тарелок специальной конструкции. Флегма стекает с тарелки на тарелку по спускным трубам 3, причем перегородки 4 поддерживают постоянный уровень слоя жидкости на тарелке. Этот уровень позволяет постоянно держать края колпаков 2 погруженными во флегму. Перегородки пропускают для стока на следующую тарелку лишь избыток поступающей флегмы. Принципом действия тарельчатой колонны является взаимное обогащения паров и флегмы за счет прохождения под давлением паров снизу вверх сквозь слой флегмы на каждой тарелке. За счет того, что пар проходит флегму в виде мельчайших пузырьков площадь соприкосновения пара и жидкости очень высока.

Конструкции тарелок разнообразны. Применяют сетчатые, решетчатые, каскадные, клапанные, инжекционные и комбинированные тарелки. Конструкцию тарелок выбирают исходя из конкретных технологических требований (степень четкости разделения фракций, требование к интенсивности работы, необходимость изменения внутренней конструкции колонны, частота профилактических и ремонтных работ и др.)

В некоторых процессах переработки нефти (например переработка с попутным отделением воды (паров), переработка с предварительным отделением тяжелейших фракций нефти) применяют роторные колонны 1 (рис. 8) с высокой производительностью. Тарелки такой колонны представляют собой конические щитки с углом наклона 40°, с чередованием тарелок закрепленных к стенкам колонны - 2 и тарелок закрепленных к центральному вращающемуся валу - 3. Таким образом вращающиеся тарелки чередуются с неподвижными. Вращение тарелок происходит от привода - 4 со скоростью 240 об/мин. Флегма спускается сверху- 5 по неподвижной тарелке и у центра переливается на нижележащую вращающуюся тарелку. Под влиянием центробежной силы флегма перемещается по вращающейся тарелке вверх до ее периферии и в виде сплошной кольцевой пленки переходит на стенки корпуса колонны и дальше - на низлежащую тарелку. Далее процесс повторяется. Пары движутся сквозь флегму противотоком. К тому же большое количество флегмы постоянно находится во взвешенном состоянии, что приводит к высокой испаряемости самой флегмы. Расстояние между тарелками всего 8 – 10 мм, что позволяет строить очень компактную колонну с высоким (свыше 85%) КПД. В колонну вводится подогретое сырье, необходимая температура которого поддерживается нагревателем - 6. Указанная конструкция очень удобна в использовании, практически не требует ремонта и профилактических работ, долговечна и не столь чувствительна к изменениям температур и давления исходных компонентов.

Расчет величины затрат необходимых для внедрения этого проекта в производство. Оценить изменение себестоимости продукции получаемой в цехе первичной переработки нефти и получения битума. В цехе установлено две печи: для нагрева нефти П-1 и для подогрева мазута и пара П-3, после реконструкции должна быть установлена печь, которая полностью заменит обе печи П-1 и П-3. Производительность печи по...

Качестве сырья можно использовать бензины (для получения сжиженного газа); керосино-соляровые фракции и вакуумные дистилляты (для получения бензина, реактивного и дизельного топлив); остаточные продукты переработки нефти (для получения бензина и реактивного и дизельного топлива); гачи и парафины (для получения высокоиндексных масел); высокосернистые нефти, сернистые и высокосернистые мазуты (для...

Процессы разделения нефти на фракции, когда используются ее потенциальные возможности по ассортименту, количеству и качеству получаемых продуктов и полупродуктов - перегонка нефти; ко вторичным относят процессы деструктивной переработки нефти и очистки нефтепродуктов, предназначенные для изменения ее химического состава путем термического и каталитического воздействия. При помощи этих методов...

Пожарная безопасность процесса ректификации

Ректификация - это метод разделения смеси на чистые компоненты, осуществляемый путем многократного чередования процессов испарения жидкой фазы и конденсации паров.

Физическая сущность процесса заключается в двустороннем массо- и теплообмене между неравновесными потоками пара и жидкости при высокой турбулизации поверхности контактирующих фаз. В результате массообмена пар обогащается низкокипящими, а жидкость - высококипящими компонентами. При определенном числе контактов можно получить пары, состоящие в основном из низкокипящих компонентов и жидкость, состоящую в основном из высококипящих компонентов.

Процесс ректификации можно проводить, в простейшем случае, в многоступенчатой установке. В первой ступени такой установки испаряется исходная смесь. На вторую ступень поступает на испарение жидкость, оставшаяся после отделения паров первой ступени. В третьей ступени испаряется жидкость, поступившая из второй ступени (после отбора из последней паров). Аналогично может быть организован процесс многократной конденсации, при котором на каждую следующую ступень поступают для конденсации пары, оставшиеся после отделения от них жидкости (конденсата) в предыдущей ступени.

При достаточно большом числе ступеней таким путем можно получить жидкую или паровую фазу с достаточно высокой концентрацией компонента, которым она обогащается. Однако, выход этой фазы будет достаточно мал по отношению к ее количеству в исходной смеси. Кроме того, такие установки громоздки и их эксплуатация сопровождается большими потерями тепла в окружающую среду.

Значительно более экономичное, полное и четкое разделение смесей на компоненты достигается путем проведения процессов ректификации в более компактных аппаратах – ректификационных колоннах.

Работа ректификационных колонн основана на создании двух встречных потоков – поднимающихся паров и стекающих навстречу им жидкости. Контакт между ними происходит на горизонтальных тарелках, причем пар, подходящий к тарелкам, имеет температуру несколько более высокую, чем жидкость, находящаяся вних. Внутренний объем колонны условно разбивается на три части – эвапорационной, укрепляющей, исчерпывающей. В первом объеме происходит испарение подаваемой жидкости. Подача производится в среднюю часть колонны, так как в этой части состав флегмы примерно равен составу раствора подлежащего ректификации. Подогретая смесь поступает в питающую тарелку колонны и частично испаряется. Паровая фаза движется вверх, а неиспарившаяся смешивается с флегмой и стекает вниз. Часть колонны, расположенная выше ввода начальной смеси называется укрепляющей, так как в ней паровая фаза укрепляется легкими фракциями. Часть колонны, находящаяся ниже ввода начальной смеси называется исчерпывающей, так как в ней из стекающей вниз флегмы отгоняются (исчерпываются) оставшиеся легкие фракции.

Для обеспечения нормальной работы ректификационной колонны необходимо постоянное наличие восходящего потока пара и нисходящего потока флегмы. Для получения пара в нижней части колонны предусмотрена система обогрева. Процесс ректификации может осуществляться при атмосферном давлении, под вакуумом, под избыточным давлением при пониженной температуре. В основном процесс ректификации осуществляется при давлении близком к атмосферному. Вакуумной ректификации подвергают смеси веществ склонных к термическому распаду или полимеризации при высоких температурах. Низкотемпературная ректификация применяется для разделения растворов, имеющих низкую температуру кипения.

Рассмотрим принцип действия ректификационной колонны, входящей в состав ректификационной установки непрерывного действия, предназначенной для разделения бинарных смесей.

Ректификационная колонна представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат со сварным или сборным корпусом 1 . Исходная смесь предварительно нагревается в подогревателе 5 и подается в среднюю часть колонны. В нижней части колонны обеспечивается подогрев жидкости до температуры кипения. Образующиеся при этом пары поднимаются вверх по колонне и создают восходящий поток. В верхней части колонны пары отбираются и поступают в дефлегматор 3, где происходит их частичная конденсация. Смесь флегмы (жидкости, полученной в результате частичной конденсации пара) и несконденсировавшегося пара из дефлегматора подается в сепаратор 4 на разделение. Пар из сепаратора поступает в конденсатор-холодильник 6 на полную конденсацию и там же происходит охлаждение дистиллята (ректификата), а флегма направляется обратно в колонну и создает в ней нисходящий поток.

Таким образом, в ректификационной колонне создаются два встречных потока – поток поднимающихся вверх паров и поток стекающей навстречу им жидкости. Контакт между ними происходит на специальных тепломассообменных устройствах, расположенных по высоте колонны с определенным шагом. Такие устройства выполняются в виде горизонтальных тарелок или насадок.

Сущность теплообменных процессов. В колпачковой колонне каждая тарелка имеет несколько отверстий с невысокими патрубками 3, предназначенными для пропускания паров, поднимающихся снизу. На тарелках колонны всегда имеется слой флегмы. Сверху каждого парового патрубка монтируется колпачок 2 , нижние края которого погружены в жидкость. Колпачки у основания имеют зубчатые прорези для дробления пара на мелкие струйки. Тем самым увеличивается площадь контакта между парами и жидкостью. Так как флегма несколько холоднее паров, последние, барботируя через слой жидкости, охлаждаются и частично конденсируются. В процессе конденсации паров выделяется некоторое количество теплоты. Кроме того, дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. За счет этого тепла флегма нагревается и кипит. Уровень флегмы на каждой тарелке поддерживается с помощью переливных труб 4, которые связывают между собой все тарелки.

Таким образом, на тарелках происходит обогащение флегмы высококипящим компонентом (за счет частичной конденсации паров). А восходящие потоки пара обогащаются низкокипящим компонентом. Поскольку пары по мере продвижения снизу вверх все больше обогащаются низкокипящим компонентом, температура кипения жидкости на тарелках (снизу вверх) становится все ниже и ниже. При этом флегма, стекающая с тарелки на тарелку все больше обогащается высококипящим компонентом, и поэтому на нижних тарелках температура кипения максимальна. В результате многократного протекания процесса теплообмена пар, отводимый из верхней части колонны, представляет собой почти чистый низкокипящий компонент, а остаток в нижней части колонны – чистый высококипящий компонент.

Из вышесказанного следует, что для нормальной работы любой ректификационной колонны необходимо : чтобы исходный продукт был предварительно нагрет, непрерывно происходило орошение верхней части колонны, и подогрев нижней части.

Следует обратить внимание на то, что в промышленности чаще всего разделяют не бинарные, а многокомпонентные смеси. В этом случае для разделения смесей на три и более фракций применяют несколько последовательно работающих простых колонн или специальные сложные колонны, состоящие из нескольких простых.

В идеальном случае на каждой тарелке колонны паровая фаза и флегма находятся в состоянии фазового равновесия и, следовательно, каждой тарелке соответствует одна из точек, лежащей на кривой равновесия (рассматривали в начале лекции). В действительности полное равновесие фаз на тарелках ректификационной колонны не достигается. Это учитывается путем введения коэффициента полезного действия.

Для приближения к фазовому равновесию действительных концентраций жидкости и пара разработаны различные конструкции тарелок и насадок. Тарелки или насадки являются наиболее важным конструктивным элементом ректификационных колонн. Именно на них происходит процесс тепломассообмена между восходящим потоком пара и флегмой.

Ректификационные колонны в которых тепломассообменные устройства выполнены в виде тарелок называют барботажными , так как пар барботируется через слой флегмы. Если тепломассообменные устройства выполнены в виде различных насадок, то колонны называют насадочными .

Барботажные ректификационные колонны могут иметь тарелки со сливными устройствами или без них. Тарелки со сливными устройствами. К ним относятся колпачковые, ситчатые и клапанные.

Для разделения растворов используют колпачковые тарелки . Это связано с тем, что данный тип обеспечивает хороший контакт между паром и флегмой на тарелках. Смесь паров, поднимаясь, проходит патрубки (рис 3, методический материал) и, ударяясь о колпачки, барботирует сквозь слой флегмы на тарелках. Колпачки имеют отверстия или зубчатые прорези для дробления пара на мелкие струи. Приток и отток жидкости регулируют с помощью переливных трубок.

Ситчатые тарелки , имеют большое количество мелких (от 0,8 до 3мм) отверстий. Пар, проходит сквозь отверстия тарелки и распределяется в жидкости в виде мелких струек и пузырьков. Важным требованием является постоянные скорость движения пара и его давление, достаточное для преодоления давления слоя жидкости на тарелке и предотвращающее ее стекание через отверстия.

Ситчатые тарелки отличаются простотой устройства, легкостью монтажа, осмотра и ремонта. Но они чувствительны к наличию примесей, которые забивают отверстия тарелок и создают условия для образования повышенных давлений. В случае значительного снижения давления пара вся жидкость с ситчатых тарелок сливается вниз и для возобновления процесса приходится запускать колонну вновь. Указанное накладывает существенные ограничения на использование данного типа тарелок.

Клапанные тарелки. Имеют отверстия перекрывающиеся специальными клапанами, которые поднимаются в зависимости от величины давления пара. При подъеме клапана образуется зазор, через который проходит пар барботирующийся через слой жидкости. С изменением давления клапан закрывается под действием силы собственной тяжести. Высота подъема клапана не превышает 8 мм. Достоинством таких тарелок является сравнительно высокая пропускная способность по пару, высокая эффективность в широком интервале нагрузок. Недостаток – повышенное гидравлическое сопротивление, обусловленное весом клапана.

Тарелки без сливных устройств. Их особенностью является то, что пар и флегма проходят через одни и те же отверстия или щели. На тарелках одновременно с взаимодействием флегмы и пара путем барботажа происходит сток части жидкости на нижерасположенную тарелку. Жидкость «проваливается». Выделяют дырчатые тарелки, решетчатые, трубчатые, волнистые.

Насадочные колонны. Тепломассообмен между паром и флегмой протекает в объеме насадок, выполненных из твердых тел различной формы (таблица с типами насадок). Принцип действия колонн. Пар из исчерпывающей части движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности насадочных тел пар интенсивно контактирует с жидкостью и теряет при этом часть высококипящего компонента и обогащается легкокипящим. Требования к насадкам – большая поверхность в единице объема, хорошая смачиваемость флегмой и равномерное ее распределение по всей насадке, малое гидравлическое сопротивление, химическая инертность, механическая прочность.

§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.

Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.

Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.

Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.

Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.

Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.

Рис. 13.3. Схема ректификацион­ной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор

Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступив­шей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.

Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;

3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок

Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;

2 - линия рабочих концентраций

Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.

На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами ко­торого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен

на рис. 13.5.

Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.

Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.

Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.

Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.

Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).

Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в еди­нице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.

Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.