Температура кипения спирта этилового. Оптимальная температура для каждого этапа перегонки самогона и браги. Температурные показатели для каждого этапа перегонки

Всем привет!

В последнее время мне часто задают вопросы следующего плана — при какой температуре гнать самогон? Или, как гнать самогон по термометру, установленному в перегонном кубе? И тому подобные.

Действительно, такие вопросы появляются у большинства начинающих винокуров. Сегодня я постараюсь ответить на эти вопросы и расскажу, нужен ли вообще термометр в самогонном аппарате и что он нам дает.

Прежде всего хочу обратить внимание, что данная статья посвящена работе на классическом самогонном аппарате, состоящем из бака и охладителя. Ну или еще сухопарника между баком и дистиллятором. Термометр установлен в перегонном кубе.

Для более сложного оборудования существуют иные правила. Например для работы на пленочной колонне у меня есть отдельная статья .

Что дает термометр в самогонном аппарате

Сейчас я тезисно перечислю преимущества данного устройства, а в следующем разделе объясню как реализовать их на практике.

1. Возможность точно определить начало перегонки, следовательно сэкономить на воде, включив ее подачу только тогда, когда это необходимо.
2. Определить начальную крепость браги.
3. Определить текущую крепость самогона на выходе из холодильника, следовательно отпадает необходимость использования ареометров при перегонке.
4. Вовремя перейти с отбора тела на отбор хвостов.
5. Вовремя закончить отбор хвостов и всю перегонку.
6. Рассчитать остаток спирта в кубе.

Как контролировать процесс перегонки по температуре

Как известно, этиловый спирт кипит при температуре 78,4 °C (при атмосферном давлении 760 мм.рт.ст). Но брага или спирт-сырец являются водно-спиртовым раствором (примесями пренебрегаем), а следовательно и температура кипения этого раствора иная и зависит от содержания в нем этанола. Причем определенное количество спирта в браге соответствует определенному количеству спирта в парах, поступающих в охладитель.

Ниже привожу таблицу зависимости температуры кипения браги (или сырца) от содержания в ней спирта.

Табличка простая, но я все же поясню, как ей пользоваться.

• При перегонке браги

1. Допустим, вы залили 10 литров браги.
2. Брага закипела и отбор пошел при 92 градусах, следовательно крепость жидкости приблизительно равна 12%. Только ориентироваться надо не на самые первые капли, а когда пойдет веселая струйка и температура стабилизируется. У меня вчера первые капли появились на 88-89 градусах, но температура очень быстро добралась до 93 и потом стала повышаться очень медленно — на 0,1 градуса. Вот на эту цифру и надо ориентироваться.
3. Гоним самогон до 98-99 °C в зависимости от вашей жадности и терпения. Я обычно гоню до 98. До 100 градусов все же не советую — потери продукта будут незначительными, а время потратите много и при этом соберете много ненужных примесей.

• При перегонке спирта-сырца

1. Залили, скажем, 20% сортировку.
2. По таблице определяем, что температура закипания смеси 88-89 градусов. Следовательно раньше 80 °C воду включать необходимости нет и ее можно поберечь.
3. В большинстве методик, да и у меня в статье про дистилляцию , рекомендуется отбирать тело до 40% в струе (или пока горит). Это соответствует температуре 95-96 °C. Т.е. при таком нагреве можно переходить к отбору хвостов. Забегая вперед хочу сказать, что по моим последним данным, переходить к хвостам лучше при 93-94 °C. Да, так мы отправляем большое количество спирта в хвосты, но из этих хвостов потом можно будет отжать еще приличное количество самогона хорошего качества. Почему надо заканчивать отбор тела при 93 °C я расскажу в одной из следующих статей, когда упорядочу полученную информацию.
4. Отбираем хвосты до 98-99 градусов.

Поддержка оптимальной температуры перегонки дает на выходе кристально чистый самогон без запаха и вредных примесей. Это один из важнейших этапов самогоноварения, не зная основ которого нельзя рассчитывать на хороший результат. Без соблюдения технологии дистилляции даже из самой лучшей браги получится плохой самогон.

Теоретические аспекты

Температура кипения и летучесть примесей

Самое распространенное заблуждение среди начинающих самогонщиков гласит, что примеси испаряются пропорционально своей температуре кипения. На самом деле это в корне не так: летучесть примесей, то есть их способность покидать кипящую жидкость, никак не связана с температурами кипения этих примесей.

Рассмотрим классический пример о метаноле и изоамилоле. Пусть в куб залито сырье следующего состава (см. таблицу).

Доведем смесь до кипения (температура в кубе около 92 °C) и отберем небольшое количество дистиллята так, чтобы состав кипящего сырья практически не изменился. Каким будет состав отобранного дистиллята? Для воды и этилового спирта изменение концентраций можно легко найти по кривой равновесия или таблицам: концентрация спирта возрастет с 12 до 59%.

Чтобы определить изменение концентрации примесей, воспользуемся графиком коэффициентов ректификации (крепость в процентах от объема – на верхней горизонтальной оси).

При крепости сырья 12% коэффициент ректификации (Кр) метилового спирта равен 0,67, а Кр изоамилола – 2,1. Значит, содержание метанола в отборе уменьшится, а изоамилола – возрастет в два раза. В результате получается.

Вторая таблица доказывает независимость скорости испарения примесей от температуры их кипения. Метанол с температурой кипения 65 °C медленнее покидает куб, чем изоамилол с температурой кипения 132 градуса.

Это происходит потому что концентрация этих примесей мала. Если бы количество метанола и изоамилола было сопоставимо со спиртом и водой, эти вещества заявили бы о своем праве на испарение в количестве, соответствующем разнице их температур кипения, и стали бы полноправными составляющими раствора.

Испаряемость примесей в концентрации менее 2% полностью зависит от того, с какой силой их одинокие молекулы удерживаются водно-спиртовым раствором (преобладающими в составе веществами). Это можно сравнить с тем, как папа и мама не спрашивают ребенка с какой скоростью бежать на автобус – взяли за руки и галопом.

Так и с примесями. Когда в растворе одну маленькую молекулу метанола окружает толпа молекул воды, то они легко удерживают её рядом с собой. Поскольку молекула метанола меньше этанола, то воде удерживать её намного легче. А вот изоамилол, наоборот, плохо растворяется в воде, имея с ней очень слабые связи. При кипении изоамилол вылетает из воды быстрее метанола, хотя температура его кипения в 2 раза выше.

Исследованию коэффициентов испарения или летучести различных веществ и их растворов посвятил немало своих трудов Сорель. Он составил таблицы и графики, по которым можно узнать, насколько меняется содержание веществ в парах по отношению к исходному раствору. Однако для целей винокурения графиками и таблицами пользоваться неудобно, поэтому Барбе предложил новый расчетный коэффициент, названный коэффициентом ректификации (Кр), для получения которого нужно при заданной крепости раствора разделить коэффициент испарения примеси на коэффициент испарения этилового спирта.

Коэффициент ректификации одновременно является и коэффициентом очистки, так как показывает фактическое изменение содержания примесей по отношению к этиловому спирту:

• Кр=1 – от примесей нельзя избавиться, они в том же количестве будут присутствовать в дистилляте;
• Кр>1 – в отборе примесей будет больше, чем в исходном сырье, это головные фракции;
• Кр<1 – в полученном в результате перегонки дистилляте количество примесей будет меньше, чем в исходном сырье, произойдет очистка, это хвостовые фракции.

Если примеси при высоких концентрациях спирта имеют Кр<1, а при низких Кр>1 – это промежуточные примеси. Таких абсолютное большинство. Есть еще и концевые примеси, у которых, наоборот, Кр>1 при высокой концентрации спирта, а при низкой – Кр<1.

На самом деле абсолютно головных или хвостовых примесей не так уж и много, чаще винокуры имеют дело с промежуточными. Однако если говорить о перегонке браги, то её крепость меняется во время процесса с 12% и ниже. При таких концентрациях спирта практически все примеси являются головными, независимо от температуры их кипения: изоамилол – 132 °C, ацетальдегид – 20 °C и т.д.

Примесей, проявляющих хвостовые свойства, при перегонке браги совсем немного: метанол с температурой кипения 65 градусов и фурфурол – 162 °C. Как видим, и здесь температура кипения ни на что не влияет.

Главный теоретический вывод . Примеси не выстраиваются в очередь на выход из куба в соответствии с температурами своего кипения, а испаряются в составе спиртового пара в количествах, зависящих только от их исходной концентрации и коэффициента ректификации.

Мощность нагрева и температура кипения раствора

Мощность нагрева влияет только на количество образуемого пара и никак не изменяет температуру кипения содержимого куба. В свою очередь, температура кипения раствора зависит от концентрации спирта в кубовой навалке и атмосферного давления (см. таблицу).

Чем меньше крепость, тем выше температура кипения кубовой навалки. Чем больше подаваемая мощность, тем больше пара образуется.

Дробная дистилляция

Если при кипячении смеси по пути в холодильник её пары не конденсируются на крышке и стенках куба, или эта величина пренебрежимо мала, то отбирая погон последовательно по разным банкам, получим в них разную крепость и состав дистиллята.

Это простая дробная дистилляция, управлять которой можно лишь условно, изменяя пропорции отбираемых фракций. Никакой очистки или укрепления метод не предусматривает.

Если аппарат идеально утеплить, то не зависимо от скорости отбора и мощности нагрева, на выходе будет дистиллят одинакового состава и крепости.

Парциальная конденсация

Если по пути из куба в холодильник заметная часть пара конденсируется – это парциальная конденсация.

Стенки куба, крышка и паровая труба непрерывно теряют тепло. Эти теплопотери зависят не от величины нагрева или отбора, а только от разницы температур между кубовым содержимым (жидкость и пар) и окружающим воздухом.

Следствием этого полезного при дистилляции процесса является парциальная конденсация пара, когда во флегму попадают наименее летучие его составляющие, которые потом обратно стекают в куб.

Та же часть пара, которая доходит до холодильника, содержит легколетучих составляющих больше, чем было в исходных парах. Это позволяет создавать условия для более концентрированного отбора «голов» и укреплять отбор.

Отношение веса флегмы к весу отобранного спирта называют флегмовым числом. Чем выше флегмовое число, тем больше укрепление и обогащение легколетучими составляющими отбора.

Важно также отметить, что стекающая в куб флегма прогревается, вызывая дополнительную конденсацию пара, но закипеть не успевает.

Тепломассобмен

Если флегма стекает в куб так долго, что пар успевает согреть её до точки кипения, происходит другой процесс – тепломассообмен, при котором из пара конденсируются молекулы труднолетучих веществ, а из флегмы испаряются легколетучие. Испаряется и конденсируется всегда равное количество молекул. Этот процесс лежит в основе технологии ректификации.

Как гнать самогон на обычном аппарате

Познакомившись с некоторыми вопросами теории, можно приступить к вопросу об управлении процессом дистилляции.

Аппараты для классической дистилляции строятся по схеме куб-холодильник. Добавление сухопарника облегчает отбор «тела» на высоких скоростях, так как препятствует брызгоуносу. Куб и паровые трубы не утепляют, и как мы выясним позже, – не случайно. Дистилляторы могут быть разными (см. фото).

Принципиально эти аппараты отличаются только степенью парциальной конденсации. При её незначительной доле аппарат годится только для перегонки браги, при большой парциальной конденсации подходит для производства благородных дистиллятов.

Перегонка браги

Брагу нужно гнать быстро. Главной задачей является отделить все испаряемые составляющие от не испаряемых. Снижение мощности в начале или в конце нагрева не требуется. При первой перегонке браги на аламбике желательно накрыть его купол тряпкой.

Обычную сахарную брагу можно отбирать «досуха» (минимальной крепости в струе). В случае с фруктовыми брагами, которые планируется выдерживать в бочках, желательно гнать до средней по погону крепости 25%. Если закончить процесс раньше, будут потеряны кислоты и тяжелые спирты, которые образуют новые эфиры в бочке.

Вторая перегонка

Крепость навалки. Оптимальная крепость кубовой жидкости для второго перегона составляет 25-30%. При такой концентрации спирта сивуха достаточно хорошо укрепляется и выводится в составе головной фракции. В «хвосты» попадет приемлемо небольшая доля спирта, но при отборе «тела» сивуху в кубе удержать не удастся или потребуется флегмовое число более 3, что серьёзно затянет процесс перегонки, да и не каждый аппарат может работать в таком режиме.

Меньшая исходная крепость навалки позволит сивухе во время отбора «голов» выходить с концентрацией выше кубовой более чем в два раза, но отбор «тела» будет начинаться при слишком малой крепости навалки, в результате почти половина спирта попадет в «хвосты», которые нужно начинать отбирать при крепости жидкости в кубе 5-10%.

Если повысить крепость кубовой навалки до 35-40% и больше, то укрепления сивухи при малых флегмовых числах не произойдет. В «головах» будет столько же сивухи, сколько и в кубовом остатке, а при капельном отборе (повышении флегмовых чисел) сивуха вообще останется в кубе.

Отбор «тела» пройдет с меньшими потерями спирта в «хвосты», но вся оставшаяся в кубе сивуха попадет в «тело». За счет того, что объем спирта в отборе уменьшится, концентрация сивухи будет даже больше, чем в навалке.

Отбор «голов». Рассмотрим, что происходит при отборе «голов» на классическом самогонном аппарате. Например, кубовая навалка крепостью 25-30% закипела, и винокур снизил мощность нагрева до 600 Вт. При этом теплопотери паровой зоны составляют 300 Вт (теплопотерями в жидкостной зоне пренебрежем для простоты расчетов). В результате из образовавшегося в кубе пара ровно половина сконденсируется. Количество отбора будет равно количеству флегмы, значит, флегмовое число равно единице. Увеличение мощности нагрева приведет к уменьшению флегмового числа и, наоборот, – дальнейшее уменьшение мощности увеличит его.

При организации покапельного отбора «голов» система выходит на максимальное флегмовое число, что дает укрепление и обогащение отбора легколетучими примесями.

Во время дистилляции навалка имеет низкую крепость, а практически все примеси являются головными. Поэтому отбор «голов» крайне важен, необходимо создавать условия для его успешного осуществления:

• всегда оставлять достаточно большую паровую зону в кубе, а не гнаться за объемом навалки;
• не утеплять куб с крышкой и паровую трубу дистиллятора.

Получение «тела». Скорость отбора «тела» при второй дробной перегонке должна быть умеренной, чтобы не сводить флегмовое число к минимуму.

Большинство бытовых классических аппаратов не обладают достаточными возможностями парциальной конденсации, поэтому получить на них приемлемую очистку «тела» можно всего двумя способами: вывести примеси с «головами» или отсечь их с «хвостами».

Когда собирать «хвосты». Распространенное мнение, что момент для перехода на отбор «хвостов» наступает, когда крепость в струе 40%, имеет под собой прочную почву.

Промежуточные примеси увеличивают свой коэффициент ректификации до величин, превышающих единицу, и становятся легко летучей составляющей пара, значит, уже не переходят во флегму, а продолжают путь в отбор. Конденсируется же в основном вода и типично хвостовые примеси. Парциальная конденсация перестает очищать от сивухи пары спирта, а наоборот –обогащает.

В момент отбора «хвостов» кубовая температура составляет около 96 °C, что соответствует кубовой крепости порядка 5%. «Хвосты» можно отбирать до 98-99 градусов в кубе, совсем до суха не нужно, появится слишком много примесей и воды.

Перегонка на бражных и ректификационных колоннах

Работа с бражными и ректификационными колоннами в корне отличается от процесса классической дистилляции, так как появляется возможность с помощью дефлегматора регулировать количество возвращаемой в колонну флегмы в очень широких пределах. В основе процессов лежит тепломассобмен. Для того чтобы поднять эффективность процесса, в колонну насыпают насадку, значительно увеличивающую площадь взаимодействия пара и флегмы.

Процесс же парциальной конденсации, при котором образуется дикая флегма, становится нежелательным явлением, ухудшающим точность регулирования флегмового числа и разделения на фракции по высоте колонны. Поэтому парциальную конденсацию стараются минимизировать путем утепления куба и колонны.

Поведение примесей при ректификации подчиняется их коэффициентам ректификации, но технология имеет особенности, главная из которых – многократное испарение и конденсация пара по пути из куба к холодильнику.

Каждое такое переиспарение происходит на определенном участке по высоте колонны, называемой теоретической тарелкой. На первых 20-30 см насадочной части колонны за счет неоднократного переиспарения пар получает укрепление до величины выше 90%. При этом примеси, вылетающие из куба в составе пара, при прохождении каждой последующей теоретической тарелки будут менять свой Кр в соответствии с крепостью флегмы или пара, в которых они находятся.

Поэтому сивушные масла, имеющие на входе в колонну Кр больше единицы, по мере продвижения вверх по колонне приобретают Кр меньше единицы, и всё в меньшем количестве переиспаряются, а на определенном этапе полностью останавливаются. Накопление сивушных масел происходит в той части колонны, где их Кр=1. Выше сивуху не пускает спирт, для которого она при этой крепости является «хвостом», а ниже сивушные масла проявляют головные свойства, и при переиспарении поднимаются опять выше. Примерно так ведут себя все промежуточные примеси.

Головные примеси по мере продвижения вверх по колонне попадают во все более укрепленный пар, в результате их Кр возрастает. Это позволяет головным примесям с ускорением попадать в зону отбора.

Хвостовые примеси – строго наоборот, попав в колонну, с каждой новой теоретической тарелкой резко уменьшают свой Кр и довольно быстро вместе с флегмой оказываются внизу колонны, где и накапливаются.

Концевые примеси ведут себя похоже: при низкой крепости их Кр<1, но с ростом крепости Кр становится больше 1, поэтому они не застревают в колонне, а в зависимости от крепости идут вверх или вниз отбора.

Управление колонной сводится к простому правилу: нельзя отбирать фракцию со скоростью, превышающей скорость её поступления в колонну. Методы определения момента, когда эта скорость начинает превышаться, разнообразны. Главное, как можно раньше понять, что равновесие нарушено, и, сократив скорость отбора, восстановить его.

В самом простом варианте управление возможно по двум термометрам:

• кубовому, показывающему момент закипания спирта-сырца в кубе, перехода на отбор «хвостов» и окончания процесса;
• термометру, находящемуся в 20 см от низа насадки. В этой зоне все переходные процессы завершены, температура более-менее стабильна и отражает процессы, происходящие в колонне с максимальным упреждением по отношению к зоне отбора. Повышение температуры даже на 0,1 градуса говорит о том, что отбирается слишком много спирта – больше, чем его поступает в колонну, поэтому нужно уменьшить скорость отбора. Если не сократить отбор, разделение на фракции в колонне ухудшится, а примеси из установившегося для них равновесного положения продвинутся выше по колонне, ближе к отбору.

При ректификации за счет принудительной дефлегмации и четкого управления флегмовым числом на выходе получаются самые легколетучие фракции, которые можно отбирать последовательно. Кроме того, грамотное управление колонной позволяет останавливать в ней продвижение ненужных примесей в зону отбора, накапливать их до определенного времени в колонне или вообще возвращать в куб.

Ректификационная колонна – это не столько точный, а скорее мощный инструмент для тотальной очистки спирта от примесей. Для получения благородных дистиллятов он слабо применим, поскольку требует особых технологий и методов. Группирование примесей по летучести и высокая концентрация спирта в колонне создают из них азеотропы без разбора на нужные и ненужные, разделить их уже не удастся.

При получении благородных дистиллятов целью является не полная очистка спирта от всех примесей, а сбалансированное уменьшение их концентраций с частичным удалением некоторых самых ненужных. Требуется аппарат с парциальной конденсацией, работая на котором винокур разделяет дистиллят на части, а затем собирает из этой мозаики шедевр.

При всей внешней разнице, в основе управления дистилляцией и ректификацией лежат важнейшие свойства примесей – их летучесть и связанные с ней коэффициенты ректификации. Управляя флегмовым числом в весьма ограниченном (при дистилляции) или, наоборот, очень широком (при ректификации) диапазонах, можно получать очень разный продукт: от сбалансированного по примесям дистиллята до чистого спирта. Главное понимать принципы управления и пользоваться в каждом случае подходящим инструментом.

При перегонке вина основным продуктом, который переходит в дистиллят, является этиловый спирт. Но простой перегонкой нельзя получить чистый этиловый спирт; он всегда будет сопровождаться различными примесями - другими спиртами, альдегидами, сложными эфирами, летучими кислотами, которые находятся в вине (табл. 28).

В зависимости от температуры кипения все примеси можно разделить на две группы: низкокипящие с температурой кипения ниже, чем у этилового спирта, и высококипящие с температурой кипения выше 78,3°.

Количество низкокипящих примесей незначительно и изменяется в зависимости от состава перегоняемого вина и способа перегонки. Часть примесей, кипящих при более высокой температуре, нежели этиловый спирт, составляют высшие спирты. Многие из этих спиртов обладают резким запахом и неприятным вкусом, а поэтому их заметное присутствие в молодых коньячных спиртах понижает качество последних. При получении коньячных спиртов принимают меры к удалению нежелательных примесей, что достигается фракционированной перегонкой.

Помимо спиртов, перегоняются также альдегиды: уксусный, пропиловый, масляный и из высших альдегидов - фурфурол, получающийся в процессе перегонки из пентоз.

При перегонке переходят в отгон также летучие кислоты: уксусная, молочная и другие - и сложные эфиры. Из кислот наибольшее значение имеет уксусная. При перегонке нормальных здоровых вин количество ее в дистилляте бывает незначительно, причем часть уксусной кислоты в процессе перегонки участвует в образовании эфиров. Больные вина при перегонке дают дистиллят со значительным количеством уксусной кислоты, которая нередко делает спирт совершенно непригодным для производства коньяков.

Из эфиров, переходящих из вина в коньячный спирт, прежде всего надо указать на уксусноэтиловый эфир, количество которого, как и уксусной кислоты, зависит от состояния перегоняемого вина. При перегонке больных вин в дистиллят может перейти значительное количество уксуоноэтилового эфира, что, конечно, неблагоприятно отразится на вкусе и аромате коньячного спирта. Кроме уксусноэтилового эфира, в коньячный спирт переходят содержащиеся в вине в незначительных количествах другие сложные эфиры, которые весьма разнообразны в зависимости от кислот и спиртов, участвовавших в их образовании.

В процессе дистилляции не происходит полного перехода этих эфиров в отгон; перегоняется более или менее значительная их часть, в зависимости от условий дистилляции. Эфиры, переходящие в отгон, могут также образоваться при нагревании в процессе дистилляции, а с другой стороны, находящиеся в вине эфиры в тех же условиях могут разрушаться в результате гидролиза (омыления).

Перегонка вина для получения коньячного спирта начинается вскоре после окончания сезона виноделия и продолжается не дольше, чем до 1 мая следующего за урожаем года. Обычно после снятия вина с дрожжевого осадка, не дожидаясь полного осветления, приступают к его дистилляции.

Отличие в получении коньячных спиртов и этилового ректификованного спирта состоит в том, что при производстве ректификованного спирта стремятся, по возможности, полностью его очистить от летучих примесей. В коньячном производстве, наоборот, принимают меры, чтобы сохранить часть этих примесей (в среднем погоне), так как они обусловливают развитие при выдержке спиртов особых характерных для них аромата и вкуса коньяка.

Поэтому процесс дистилляции коньячных виноматериалов и сырого коньячного спирта, подчиняющийся общим законом дистилляции, требует от коньячного мастера особого подхода и умения направлять его в желательную сторону для получения такого дистиллята, который содержал бы определенные примеси и при выдержке мог бы развить специфические качества, присущие коньячным спиртам.

Процесс перегонки (дистилляции) жидких смесей основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различной летучестью, т. е. при одной и той же температуре обладают различной упругостью паров.

Вследствие различия упругости паров жидкостей, составляющих смесь, состав пара и, следовательно, состав жидкости, получающейся при конденсации этого пара, будет отличаться от состава начальной перегоняемой смеси; в паре более летучего компонента будет содержаться больше, чем в перегоняемой жидкости.

В своем простейшем виде перегонка сходна с процессом выпаривания, однако между ними имеется существенная разница. При выпаривании имеют дело с растворами, состоящими из летучего растворителя и нелетучего растворенного твердого вещества. В результате выпаривания удаляется часть растворителя и повышается концентрация раствора, причем остаток, не превратившийся в пар, представляет собой конечный продукт процесса выпаривания.

При дистилляции имеют дело с растворами, у которых и растворитель, и растворенное вещество обладают летучестью, вследствие чего при испарении таких растворов в пар превращается одновременно и растворитель, и растворенное вещество в количествах, соответствующих их летучести. В результате перегонки получается полное или частичное разделение раствора на составляющие его компоненты.

Между жидкостью (смесью) и паром над ней в закрытом сосуде устанавливается подвижное фазовое равновесие: вследствие теплового движения молекул из жидкости в паровое пространство в единицу времени переходит столько же молекул, сколько переходит обратно из пара в жидкость.

Если вино подвергают перегонке, то пары всегда богаче спиртом, чем кипящее вино, потому что спирт более летуч, чем вода. В практике перегонки вина наблюдается, что когда вино на половину испарится, то весь спирт из него улетучивается. В этом случае возможно сконденсировать и собрать в продуктах перегонки, имеющих половинный объем по сравнению со взятой жидкостью, все количество содержавшегося в жидкости спирта. Повторяя ту же операцию с полученным конденсатом до полного улетучивания спирта, получают то же количество спирта в еще меньшем объеме, т. е. он будет более концентрированным. Таким образом, можно отделить спирт от воды до предела, зависящего от устройства применяемого аппарата, и получить спирт высокой крепости.

Крепостью водно-спиртового раствора (этилового спирта) называется процентное содержание безводного спирта в данном растворе. Крепость выражают в весовых процентах, показывающих весовое содержание спирта (в г ) в 100 г раствора, или в объемных процентах, показывающих объемное содержание спирта (в мл) в 100 мл раствора. Значительно реже прибегают к измерению содержания граммов спирта в 100 мл раствора (концентрационные проценты). Объем раствора изменяется в зависимости от температуры. Поэтому крепость водно-спиртового раствора в объемных процентах относится к одной температуре, называемой нормальной.

ГОСТ 3639-50 «Растворы водно-спиртовые. Методика определения крепости» предусматривает, что крепость водно-спиртового раствора выражается в объемных процентах при нормальной температуре +20°. Объем водно-спиртового раствора выражается в литрах при температуре раствора 4-20°. Отсюда вытекает, что в 100 л водно-спиртового раствора крепостью, например, 45% об. при 20° содержится 45 л безводного спирта.

Этиловый спирт кипит при температуре 78,3° (при давлении 760 мм рт. ст.), а температура кипения смеси воды со спиртом тем более приближается к температуре кипения воды (100°), чем больше ее относительное содержание в смеси. Так как этиловый спирт испаряется быстрее, чем вода, то перегоняемая смесь по своему составу постепенно приближается к воде.

Для характеристики процесса перегонки особое значение имеет соотношение между содержанием спирта в водно-спиртовых смесях, точкой кипения этих смесей и содержанием спирта в парах, выделяющихся при кипении. В табл. 29 приводятся крепости дистиллята, полученного однократной перегонкой водно-спиртовой смеси известной крепости.

Из табл. 29 видно, что с увеличением содержания спирта в ререгоняемой жидкости его концентрация в выделяющихся из шее парах относительно увеличивается и соответственно уменьшается степень достигаемого укрепления - коэффициента укрепления, который с повышением крепости подлежащей перегонке, жидкости непрерывно уменьшается.

В зависимости от режима (типа применяемого аппарата) при перегонке вина соотношение содержания спирта в кипящем Вине и конденсируемых парах на огневых кубовых аппаратах и паровых, работающих по методу двойной перегонки, по исследованиям Фалькович , изменяется следующим образом (табл. 30).

Эти Данные еще раз подтверждают, что при постепенном падении содержания спирта в вине оно будет образовывать пары все более и более бедные спиртом.

Подлежит специальному рассмотрению вопрос о поведении метучих примесей этилового спирта, заключающихся в вине, в процессе перегонки.

Предположение, что порядок перехода летучих примесей в Ютгон связан лишь с температурой кипения, должно быть решительно отвергнуто. Установлено, что процесс очистки этилового Спирта от примесей обусловлен степенью растворения этих примесей в водно-спиртовых растворах. Возможность отделения примесей в процессе перегонки зависит от коэффициента ректификации данной примеси [Фертман, 123], который представляет собой отношение коэффициента испарения примеси к коэффициенту испарения этилового спирта.

В табл. 31 приведены значения коэффициентов ректификации (по Фертману) для некоторых основных примесей этилового спирта, а на рис. 178 они даны графически.

Когда коэффициент ректификации больше единицы, примесь становится головной, когда меньше единицы - хвостовой. Таким образом, станет ли в том или ином аппарате, например, сивушное масло головным или хвостовым погоном, будет зависеть от коэффициента ректификации изоамилового спирта - главной составной части сивушного масла.

Коэффициенты ректификации неодинаковы для различных примесей при одном и том же содержании этилового спирта в перегоняемой смеси. Коэффициент ректификации одной и той же примеси изменяется при различной крепости спирта. Таким образом, одни и те же летучие примеси, в зависимости от содержания этилового спирта в перегоняемой жидкости, могут быть головными или хвостовыми погонами. Так, например, если этиловый спирт в перегоняемой жидкости содержится в количестве не более 42% об., то изоамиловый спирт, являющийся основной составной частью сивушного масла, испаряется быстрее этилового. Если же содержание этилового спирта в перегоняемой жидкости превышает 42% об., то изоамиловый спирт по отношению к нему будет хвостовым погоном.

Температура кипения спирта в браге бывает разная, но не стоит думать, что поддержание оптимального режима не имеет никакого значения. Соблюдение температурного режима считается одной из важных составляющих процесса получения качественного самогона.

В процессе созревания браги температура играет чуть ли не главную роль, это правило касается и перегонки. Когда бродит брага, она выделяет тепло, при этом поддержание того или иного уровня температуры окажет непосредственное влияние на сам процесс брожения и на качество сырья.

Температура кипения спирта в браге

В процессе перегона градусы тоже измеряют не ради интереса - они помогают при отсечь «хвосты» и «головы».

Температура брожения браги для самогона зависит от нескольких факторов, оптимальным считается показатель в 25–28 градусов. Но не стоит забывать, что дрожжи в процессе жизнедеятельности, то есть при поглощении сахара и превращении его в спирт выделяют тепло.

Брагу для самогона готовят, опираясь на несколько правил. Но даже качественная бражка не превратится в самогон, который будет отличаться высокими характеристиками, при несоблюдении температурного режима.

Итак, советы по поддержанию температуры, или правила изготовления качественного сусла:

• «правильная» бражка бродит при температуре в 25–26 градусов. Если температура повышается до 30 градусов, то в этом нет ничего страшного.
• Понижение температуры до 17–18 градусов может привести к тому, что дрожжи «заснут». Процесс брожения остановится, но его можно будет возобновить.
• При повышении температуры микроорганизмы прекращают работать, они просто погибают, возобновить процесс брожения не получиться. Брагу придется вылить и поставить новую.

Чтобы следить за градусами в винокуры оснащают емкость для бражки термометрами и следят за режимом. Впрочем, обращать внимание стоит не только на температуру в помещении, но и на время года.

Самогонщики советуют:

1. Если на улице прохладно, в помещении тоже, то лучше всего добавить в бражку чуть больше дрожжей - это поможет ускорить процесс сбраживания. Но взамен у напитка появится характерный аромат, который можно считать визитной карточкой самогона.
2. Когда в помещении стабильная температура, тепло и нет сквозняков, то можно немного изменить пропорции, добавить чуть меньше дрожжей. Это значительно не повлияет на процесс сбраживания, зато улучшит качество продукта.
3. На самогон можно повлиять, используя нагреватель для аквариума, но не стоит перегревать бражку, поскольку это не приведет ни к чему хорошему. При повышении температуры до 40 градусов микроорганизмы погибают, этот процесс необратим. Если грибки просто «впали в спячку», то повышение температуры поможет их оживить.

Таблица температур

Таблица температур, которая поможет в процессе приготовления браги.

Проблемы начинаются тогда, когда температура в емкости поднимается выше 30 градусов. По этой причине стоит внимательно следить за режимом и при необходимости понизить или повысить градусы. Это поможет в конечном счёте получить продукт высокого качества, который при правильной перегонке превратится в приятный, мягкий алкоголь.

Перегонка браги: процесс и поддержание режима

Температура перегонки браги имеет непосредственное значение. Показатель контролируют, используя обычный термометр. Дистиллятор оснащен различными приспособлениями, температура в кубе отслеживается путем снятия показаний с перегонного куба. Градусы помогают провести дробную перегонку и вовремя закончить отбор той или иной фракции.

Процесс испарения подразделяется на несколько этапов. Вода испаряется при одной температуре, спирт - при другой, а сивушные масла начинают кипеть при третьей температуре.

Чтобы получить продукт высокого качества, отделить спирт от сивухи и получить неплохой самогон, поможет контроль за показателями.

Процесс можно разделить на несколько этапов:

1. Первый этап: держим показатель на уровне в 63–68 градусов.
2. Повышаем градус до 78.
3. 85 градусов - начинаем отбор «хвостовой» части.

Если дистиллятор и брагу, которая залита в перегонный куб, нагреть до 65–67 градусов, то начнется испарение сивушных масел и спирта. Появятся первые капли заветной огненной воды. Но пить ее не рекомендуют. В народе такой самогон называют перваком и считают его качественным и крепким. На деле же эту смесь сложно назвать самогонкой.

В перваке содержится огромное количество примесей начиная с метилового спирта и заканчивая ацетоном. Такой напиток быстро опьяняет, он вызывает тяжелое отравление, сильно «бьёт» по почкам и печени. Пить первак не стоит, его собирают в отдельную емкость и используют только для технических нужд.

В среде винокуров первак называют «головами», их отсекают и не используют, употреблять их нельзя. От общего объёма в процентном соотношении количество первака составляет около 8–10%.

Когда показатель поднимается до 63 градусов, нагрев идет на максимальной температуре, потом градус снижают, в это время температура должна быть около 64–68 градусов. Если показатель не снизить, то возникнут проблемы: брага попадет в холодильник и другие части дистиллятора, а самогон в итоге приобретет характерный запах сивухи и мутный цвет. Даже если используется дистиллятор с сухопарником, это не поможет спасти алкоголь от ухудшения вкуса и запаха.

Исправить ситуацию поможет повторная перегонка: она значительно улучшит качество самогонки, окажет влияние на ее вкус и аромат.

Затем приступаем к новому этапу - сбору основного самогона. Желательно заменить сухопарник. Можно просто снять его и промыть в холодной воде, а потом подставить емкость для сбора основного продукта. При этом температуру поддерживают на уровне 78 градусов, именно в этот момент и начинает активно испаряться спирт. При конденсате (столкновении холодной воды и паров спирта) начинается процесс выделения дистиллята.

Когда показатель достигнет 78 градусов, начнется выделение так называемого «тела», которое можно использовать для употребления вовнутрь.

Постепенно температура будет повышаться, параллельно этому выход продукта снижается. Когда жидкость нагревается до 85 градусов, начинают выделяться сивушные масла. Попадание сивухи в основной продукт меняет его качество: цвет самогонки становится мутным, она будет иметь неприятный, резкий запах.

Впрочем, на этом процесс перегонки не заканчивается. Приступаем к третьему этапу, который называют отбором «хвостов».

При температуре в 85 градусов и выше в основе сохраняется определенное количество спирта. Но его настолько мало, что получить продукт в чистом или относительно чистом виде уже не получиться. По этой причине самогонщики приступают к отбору последней части.

Фракция под названием «хвосты» обладает невысокой крепостью и резким запахом. Такой самогон будет мутным, что тоже свидетельствует о его сомнительном качестве.

Дистиллятор выдает «хвосты» до тех пор, пока крепость в струе не упадет до 20 градусов. Тогда сбор этой фракции прекращают и дистилляцию заканчивают. На этом процесс самогоноварения можно считать завершенным.

Существует и альтернатива перегонке - это вымораживание. Процесс трудоемкий, но довольно интересный. Все дело в том, что вода замерзает при одной температуре, а спирт - при другой. Эффекта от вымораживания мало, но ради интереса можно попробовать.

Дистилляция без термометра

Зачастую под рукой просто не оказывается нужного прибора. Если по той или иной причине измерить температуру нет возможности, то можно воспользоваться опытом винокуров и прекратить отбор основного продукта при появлении некоторых признаков.

Когда стоит прекратить отбор «тела»:

• Качественный самогон хорошо горит, пламя ровное, отличается сними цветом. Когда смоченная в алкоголе бумага или салфетка плохо горит или тухнет, стоит прекратить сбор самогонки.
• Когда температура достигает 83 градусов, выход дистиллята не просто снижается, а падает до нулевой отметки, то есть полностью прекращается.
• Многим самогонщикам известно, что как только крепость в струе падает ниже 40 градусов или находится примерно в этом диапазоне, то сбор основной фракции прекращают и начинают отбирать «хвосты».
• Можно воспользоваться и другим способом - просто понюхать самогонку. Как «головы», так и «хвосты» имеют довольно резкий запах, чего нельзя сказать об основной части.

В некоторых случаях первую дистилляцию проводят без разделения на фракции, тогда температура браги при перегонке особой роли не играет. Зато при повторной переработке за градусами придется следить, в противном случае это отразится на качестве самогона, его вкусовых характеристиках и т. д.

При производстве алкоголя в домашних условиях стоит следить за всеми нюансами, контролировать процесс. Если что-то упустить, то можно получить в итоге продукт, который будет обладать невысоким качеством. Впрочем, практически любую ошибку можно исправить.

Но решил рассмотреть ее подробнее. Это связано как с тем, что ежедневно 2-3 человека приходит на сайт из поисковика именно по этому запросу, так и с некоторыми технологическими новациями, возникшими в последнее время.

Согласно Большому Энциклопедическому Словарю, «СИВУШНОЕ МАСЛО — ядовитая маслянистая жидкость с неприятным запахом; смесь одноатомных спиртов, альдегидов, кислот и др. Образуется как примесь при производстве этилового спирта методом брожения. Из сивушного масла получают амиловые и некоторые др. спирты.»

Так вот, основную часть сивушного масла составляет изоамиловый спирт . Именно ему люди обязаны самогонным букетом и головной болью на следующее утро. Выделенный в чистом виде (это можно сделать только путем технологических ухищрений на РК с высокой степенью разделения) изоамиловый спирт (другое название — изоамилол) имеет удушающий химический запах растворителя масляной краски. Собственно из изоамилола этот растворитель и делают. Если же эту блаженную жидкость размазать по водно-спиртовому раствору, мы получим неопознаваемый, но весьма противный букет той самой «сивухи», запах которой знаком многим поколениям. Нужно оговориться, что там не только изоамилол, но и другие «жирные» спирты. Просто амилового гораздо больше.

Нет никакого особого смысла «ковырятся» в этих других компонентах сивушного масла так как, во-первых, ведут они себя в основном схожим образом и честно отсиживаются в хвостовой фракции, а во-вторых, есть смысл двигаться от простого к сложному. Т.е. сначала нужно избавиться от самых крупных и противных, а уж потом думать, стоит ли дальше заморачиваться. И эта-то задача не то, чтобы была нерешаемой, но не такая уж простая.

Итак, изоамилол . Температура кипения у него 132,1ºС. Казалось бы чего морочиться, даже вода отойдет раньше. Ан нет, оказывается поведение изоамилола очень зависит от количества этанола в растворе. При низкой спиртуозности раствора, он ведет себя как головная фракция, дистиллируясь в начале погона. Как показали замеры, при обычной дистилляции низкоспиртуозного раствора, изоамилол в значительных концентрациях присутствует только в первой трети продукта возгонки. Оставшаяся часть (2/3 от общего количества продукта) содержит лишь незначительные следы. Скорость возгонки при этом не играет особой роли, скорее важна именно спиртуозность, чем она меньше — тем быстрее и легче изоамилол покидает раствор. При дистиллировании высокоспиртуозных растворов, до крепости 40º он упорно сидит в кубе, начиная отбираться при переходе через 40º и менее. Такое его поведение связано с тем, что изоамиловый спирт практически нерастворим в воде, зато хорошо растворяется в этаноле.

Ихсодя из этого интересного механизма возгонки изоамилола, родилась своя технология дробного перегона на обычных дистилляторах. При перегоне браги первая треть погона отбирается в отдельную партию. Вторые две трети перегоняются повторно для достижения нужной крепости с небольшим отбором головы. Хвосты — по вкусу. Затем первая партия вновь разбавляется и снова дробится, но теперь уже пополам. Первая половина или выливается или передается на колонну для ректификации. Вторая половина перегоняется повторно для достижения нужной крепости. Вновь немного головы и хвостов по вкусу. Затем можно смешать с питьевой частью, полученной из вторых двух третей самого первого погона. Отходов будет больше по сравнению с традиционной методикой, но и качество выше.

Вот как выглядит изоамилол, выделенный на РК:

Теперь, отдельно пару слов о пропаноле-2 или изопропиловом спирте. Почему-то переодически проскакивают «легко истерические» заявления типа «да что там изоамил, вот пропанол-2 это да. Как важно было бы от него…». Честно говоря не совсем понимаю эти заявления. Изопропиловый спирт конечно отличается по органолептике от этанола, но отличия эти в более резком запахе и вкусе. Относится он к веществам третьей группы опасности, т.е. умеренно опасен. Даже употребление его в химически чистом виде не способно убить человека просто потому, что он вызывает опьянение в 10 раз более сильное, чем этанол (продуктом его окисления печенью является ацетон) да еще и более стойкое. Человек теряет сознание задолго до того как сможет без посторонней помощи употребить сколь-нибудь значимое его количество. На сегодняшний день не зафиксировано ни одного случая смертельного отравления пропанолом.

Так вот, в плане ответа на вопрос о температуре кипения сивухи, правильно будет сказать:

Вопрос о температуре кипения сивушного масла не имеет практического смысла так как состав его сложен, вещества в него входящие имеют очень разные свойства и механизмы поведения. Для уменьшения их количества в конечном продукте нужно применять правильные технологические схемы дистилляции. Для их полного удаления необходимо использовать еще и правильное ректификационное оборудование.