Особое место среди бытовых самогонных аппаратов занимает ректификационная колонна, которая позволяет создавать спирт высокого уровня очистки и крепости (96-98%). При использовании такого устройства за час можно производить от 300 до 1000 мл водки, абсента, виски, ароматизированного спирта и различных наливок.
Раньше этот дистиллятор представлял собой многометровую колонну, но для удобства пользователями был разработан вариант с менее высокой многоходовой ректификацией. Небольшие габариты аппарата позволяют применять его как на даче, так и в условиях городской квартиры.
Но есть мнение о том, что высота трубы влияет на качество ректификации. Тем не менее рассчитать оптимальный вариант можно по следующему принципу: высота колонны должна быть равна 40-60 ее диаметрам.
Перед тем как использовать ректификационную колонну, важно учесть, что для получения чистого продукта устройство должно быть правильно собрано и отрегулировано. Несмотря на то что аппарат требует подачи лишь проточной воды, а для сборки можно применить термос или скороварку, создать мини-спиртзавод не так просто. Многие по этой причине приобретают уже готовый дистиллятор, но есть и те, кто берется построить ректификационную колону своими руками.
Принцип работы ректификационной колонны
Колонна создается из таких материалов, которые не вступают в реакцию со спиртом и не выделяют ядовитых соединений. Внутри колонны происходит непрерывный процесс обмена пара и жидкости, который и называют ректификацией.
В теории процесс выглядит так: после закипания жидкости внизу устройства (в кубе) начинается интенсивная выработка пара, содержащего спирт. Он, более легкий, чем жидкость, поднимается по трубе, попадает в дефлегматор, проходит повторную конденсацию за счет охлаждения водой, а затем стекает вниз. На пути конденсат встречает следующую порцию горячего пара и снова вступает в процесс обмена. В это время стекающая жидкость (флегма) насыщается паром, а пар — жидкостью с более низкой температурой кипения.
Во время кипения и образования конденсата верхушка ректификационной колонны наполняется легким паром с наиболее высокой концентрацией спирта. Конечная конденсация пара происходит в холодильнике, откуда потом в емкость для приема стекает максимально очищенный спирт.
Процесс непрерывной ректификации происходит благодаря специальным контактным элементам — физическим тарелкам в промышленных образцах и металлическим губкам или стеклянным шарикам для домашних вариантов ректификационной колонны. Эти элементы увеличивают эффективность взаимодействия между паром и флегмой, поскольку позволяют двум фазам — парообразной и жидкой — достичь равновесия за максимально короткое время.
Состояние физического равновесия достигается сразу после того, как пар проходит через первый контактный элемент. Для достижения лучшего результата важно, чтобы колонна была диаметром от 30 до 50 мм.
Ректификационная колонна осуществляет свою работу при атмосферном давлении, поэтому вверху устройства размещают открытую трубку или атмосферный клапан. Пары, которые не успели подвергнуться конденсации, покидают колонну, практически не имея спирта в своем составе.
Из чего состоит колонна
Затрагивая тему промышленного варианта ректификационной колонны, пользователи отмечают недоработки устройства. Поэтому многие прибегают к варианту сборки аппарата своими руками.
В основе устройства ректификационной колонны лежит несколько соединительных частей (царг), которые последовательно соединяются между собой:
Для состыковки в точке отбора и соединения с перегонным кубом иногда используются резьбовые элементы, однако они создают опасность протекания. Некоторые пользователи предлагают надевать элементы друг на друга, чтобы они сидели максимально плотно. Другой вариант — применение герметика, который, однако, не позволит чистить конструкцию в дальнейшем.
Инструкция по сборке
Каждый шаг при сборке ректификационной колонны заслуживает особого внимания как в целях безопасности, так и для достижения качественного результата. Поэтому пункты, приведенные ниже, включают в себя рекомендации, касающиеся отдельных элементов колонны:
Схема ректификационной колонны поможет разобраться с устройством аппарата и визуально представить процесс сборки. Некоторые пользователи основываются на готовых схемах и рисуют дополнительный чертеж для наиболее четкого исполнения и понимания сути ректификации.
Последовательность работы с колонной
Для начала эксплуатации устройства необходимо разобраться в последовательности перегонки дистиллята. Этот вопрос также требует точного и пошагового описания:
- После предварительной дистилляции браги разбавьте спирт-сырец проточной водой. Учтите, чем ниже крепость спирта, тем выше вероятность возгорания.
- Залейте спирт в перегонный куб.
- Соберите ректификационную колонну и присоедините ее к кубу. Для получения качественного продукта колонна должна быть наравне с вертикальным уровнем.
- Разогрейте содержимое термоса, скороварки или другой емкости, которая выполняет роль перегонного куба. Проследите, чтобы кран отбора дистиллята находился в закрытом положении.
- После повышения температуры в дефлегматоре уменьшите мощность, которая подается на ректификационную колонну.
- Оставьте колонну в таком положении на полчаса. Это неоходимо для начала тепломассообмена.
- Включите подачу воды в холодильник, а затем приступите к отбору «голов» (они не годны к употреблению). Продолжайте до того момента, как температура стабилизируется и будет придерживаться 78°C. Должен появиться запах спирта.
- Затем наступит время конденсации «тел» — увеличьте мощность ректификационной колонны и выставьте температуру 45-55°C.
- Процесс конденсации хвостовых фракций («хвостов») начинается при температуре около 85°C. В этот момент вы почувствуете сивушный запах.
- После окончания процесса ректификации хвостовые конденсаты можно оставить для следующего использования.
Так происходит процесс ректификации, который позволяет получить чистый товарный продукт без вредных примесей и стороннего запаха. После первой эксплуатации вы сможете обнаружить возможные погрешности в сборке или некоторых элементах ректификационной колонны.
В случае если вы уже приобрели опыт в эксплуатации устройства или не хотите принимать постоянное участие в процессе ректификации, вам пригодится система автоматизации. С ее помощью будет исключена возможность попадания «хвостов» в товарный спирт, а «головы» соберутся в отдельную посуду. БУР (блок управления ректификацией) отрегулирует мощность, начнет подачу воды для охлаждения и уменьшит отбор в конце процесса, а затем отключит нагрев и подачу воды.
Наиболее простой вариант для автоматизации — это установка старт-стопа с клапаном. Чтобы собрать такую систему для домашнего мини-спиртзавода, рекомендуется использовать комплектующие китайского производства или обратиться на специализированные форумы.
В продаже на сегодняшний день есть десятки разновидностей самогонных аппаратов, среди которых немало удачных моделей, с помощью которых можно получить не только традиционный самогон, но и довольно чистый спирт. Есть и аппараты с парогенераторами, предназначенные для перегонки плотного сусла, с их помощью можно получить домашний виски, кальвадос или сливовицу.
Заводская бражная колонна
Среди менее-более традиционных аппаратов несколько затерялись бражные колонны. О них известно сравнительно немногим людям, занимающимися самогоноварением как хобби, или профессионально перерабатывающим продукцию своего сада на спиртное. Такой вид деятельности распространен в регионах, привлекательных для туристов, где климат позволяет выращивать различные фрукты в промышленных масштабах.
Что такое бражная колонна
Следует уточнить, что бражная колонна, которая используется в домашних самогонных аппаратах, принадлежит к классу пленочных, несколько ограниченных в сфере применения и производительности. Но это самый простой конструктивно вариант тепломассообменного устройства, который, к тому же, на удивление качественно работает.
Почему «на удивление»? Многие домашние умельцы и производители промышленных самогонных аппаратов для бытового использования идут путем наименьшего сопротивления. Они берут принципиальную схему промышленной установки, какие используются на спиртовых и водочных заводах и путем уменьшения размеров создают свои конструкции. Принцип работы, вроде бы, тот же, но многие процессы при этом начинают происходить совершенно иначе.
Причиной тому теплоемкость материала установки, те же размеры - полный тепломассообмен происходит медленно, требует больших площадей контакта, стабильности температуры и соблюдения еще многих физико-химических параметров. Схема вроде бы рабочая, но не совсем.
Такой принцип конструирования напоминает авиастроителей, которые уменьшили «Боинг» до размеров «кукурузника» и удивляются, почему он не летает, а если и летает, то намного хуже.
Бражная колонна сделанная своими руками, конечно же, работает, но феноменальных результатов ждать от нее не приходится. Качественный спирт можно получить после второй перегонки, как на хорошем дистилляторе с сухопарником и барботером после третьей дистилляции и фильтровании при помощи активированного угля. Экономический эффект очевиден, но бражные колонны требуют постоянного контроля и соблюдения температурного режима.
По своей сути, бражная колонна представляет обычный дефлегматор, в котором с большой эффективностью отделяются пары спирта от высококипящих примесей (сивухи). Значительного увеличения выхода спирта нет, можно добиться прироста на 5-10%, но происходит ли это из-за применения бражной колонны, или благодаря тщательному соблюдению температурного режима. По эффекту действия бражная колонна равняется с тандемом сухопарник-барботер.
Конструкция колонны
Технически бражная колонна представляет собой отрезок медной или нержавеющей трубы диаметром 25-50 мм высотой равняющейся тридцатикратному диаметру. Колонны с меньшим соотношением выполняют более декоративные функции.
В верхней части колонны, приблизительно на отрезке в 25% от всей длины, монтируется первичный холодильник. Он должен охладить пары браги до точки конденсации тяжелых примесей и вернуть конденсат обратно в бак. Холодильник может быть сделан в виде встроенного змеевика, внешнего змеевика в виде намотанной на колонну медной трубки, водяной рубашки.
В бражной колонне изготовленной своими руками, лучше всего использовать первые два варианта. Водяную рубашку сделать самостоятельно довольно сложно, это доступно только при наличии промышленного оборудования и определенных инженерных знаний и слесарных навыков. Схема холодильника выбирается исходя из конкретных условий.
Чуть выше змеевика предусматривается место для установки термометра. В аппарате с бражной колонной обязательно должны быть два термометра - на баке и на верхней части колонны. Причем работать они должны с одинаковой точностью, как электронные, так и биметаллические.
Наличие на рынке многочисленных термометров из Поднебесной еще не гарантируют того, что вам удастся купить два, показывающие одинаковую температуру в одинаковых условиях. Придется их проградуировать. Делается это очень просто и доступно любому школьнику - в миску или кастрюлю наливается 1 л воды и засыпается 1 кг колотого льда (приготовить его придется заранее в морозилке холодильника).
Спустя минут 15-20, когда лед начнет потихоньку таять и останется его примерно половина от прежнего количества, погружаем датчики термометров в эту смесь. Минуты через две оба термометра должны показывать 0 С. Если показания разные, то вы хотя бы знаете, насколько они расходятся.
Но градуировка на этом не закончена. На плите вскипятите воду и погрузите термометры в кипяток. Тот, который покажет 100 С работает правильно. Его и следует использовать, как базовый, а на втором учитывать погрешность.
Верхняя часть колонны паропроводом из трубки диаметром 8-10 мм соединена с холодильником классической конструкции, какие используются в обычных дистилляторах. В бражной колонне очищаются спиртовые пары, а их конденсация происходит в холодильнике.
Оба охладителя, на колонне и на конденсаторе работают независимо друг от друга. При этом холодильник на колонне должен быть регулируемым. Это удобно сделать, смонтировав на входном (нижнем) его патрубке обычный кран-регулятор от батареи отопления. Для чего он нужен, будет сказано ниже.
Материалы изготовления
Бак аппарата с бражной колонной своими руками лучше всего сделать из нержавейки. В крышке следует сделать резьбовой или фланцевый штуцер для соединения с колонной. Очень удобно использовать хомуты Кламп. Соединение получается прочным, монтируется и демонтируется аппарат быстро и не требует применения инструментов.
Сама колонна изготовляется из меди или нержавеющей пищевой стали. Можно использовать и латунь, если удастся найти подходящую трубу. Утеплять бражную колонну не рекомендуется.
Холодильник и паропроводы тоже делаются из меди или нержавейки. Их этих материалов несложно изготовить змеевики и все виды соединений. Купить медную трубку любого диаметра (или нержавеющую) можно в интернете или хозяйственном магазине.
Как работает бражная колонна пленочного типа
Принцип работы бражной колонны очень похож на действие ректификатора, но в несколько упрощенном виде. Пары, содержащие спирт и сопутствующие жидкости (альдегиды, эфиры, сивуху и прочие примеси) поднимаются вверх по медленно прогревающейся трубе колонны и конденсируются на стенках, стекая обратно в резервуар. По мере прогревания высота уровня полной конденсации становиться все больше, пока не достигнет холодильника дефлегматора. Это происходит при температуре на верхнем холодильнике около 50-56 С.
Конденсат, флегма вместе со спиртом, стекает вниз, а легкокипящие пары (головы) поступают в холодильник-конденсатор и собираются в отдельную посуду. До начала основной перегонки с 10 литров браги нужно собрать до 0,5 литра голов, чрезвычайно ядовитой жидкости, которая непригодна ни для повторной перегонки, ни для употребления.
Продолжая нагрев куба, доводим температуру на верхнем холодильнике до 76 С. такой она должна быть на протяжении практически всего сеанса, только под конец дистилляции ее можно поднять на 2-4 градуса и собрать получившуюся жидкость в отдельную емкость. Она пойдет на повторную перегонку. Поддерживается требуемая температура с помощью крана на входе холодильника и регулятором плиты или ТЭН.
В самой колонне происходит процесс взаимодействия стекающей по стенкам трубы жидкости и поднимающихся из испарителя горячих паров. Флегма прогревается, и из нее испаряются остатки спирта, поднимаясь к паропроводу холодильника. Сивуха остается в жидком состоянии и стекает обратно в бак.
Все взаимодействие горячего пара и флегмы происходит на стенках колонны, где жидкость образует тонкую движущуюся вниз пленку. Поэтому и колонны такого типа называются пленочными.
При перегонке нельзя допускать, чтобы брага закипела. Температура в кубе не должна превышать 85-90 С.
Бражная колонна из меди лучше нержавеющей по причине высокой теплопроводности меди. Она лучше отводит тепло от пленки флегмы и ее конденсация начинается раньше, что позволяет уменьшить высоту колонны без снижения производительности. Медная трубка и фитинги обеспечивают надежную герметизацию при высокой прочности и надежности всей конструкции.
Другие виды бражных колонн
Часто приходится встречать описания колонн с наполнителем, призматическими насадками и прочими приспособлениями, якобы увеличивающими эффективность колонны. Это не совсем так. Насадки и наполнитель - атрибут , в бражной они не совсем уместны.
Отличается по конструкции . В ней брага подается сверху непрерывным потоком и по пути взаимодействует с поднимающимся снизу водяным паром из парогенератора. Стекающая брага по пути разделяется на множество потоков специальными тарелочными устройствами и прогревается до температуры испарения спирта. Остальные жидкости беспрепятственно стекают в заборную емкость.
Сивуха и прочие вредные жидкости попросту не успевают испариться. Этот принцип работы очень эффективен при промышленном производстве спирта, но трудно реализуем в бытовых условиях.
Хотя чаще всего этот вопрос звучит «как работает укрепляющая пленочная колонна?», я намеренно не стал разделять в заголовке колонны пленочные (бражные) и насадочные (собственно ректификационные). Дело в том, что с принципиальной точки зрения, суть их работы одинакова. Давайте начнем все же с рассмотрения работы пленочной колонны с паровым отбором.
Возьмем для рассмотрения разрез дефлегмирующей части колонны.
Тут показан момент работы колонны в начале процесса, когда в дефлегматор подается полный поток охлаждения, и происходит полная утилизация подаваемой в куб мощности нагрева. Колонна, как говорится, работает на себя. Это означает, что температура жидкости в кубе уже достигла температуры кипения, соответствующей спиртуозности, но на отбор ничего не проходит, так как весь пар конденсируется дефлегматором и возвращается в куб. Для простоты понимания, примем, что в составе кубовой жидкости имеются три фракции с температурами кипения соответственно t 1 , t 2, и t 3 по возрастанию. Соответственно, фракция 1 закипает раньше, чем 2, а фракция 3 закипает последней.
Сконденсировавшаяся на внутренней поверхности дефлегматора на определенной его высоте (в зоне, где температура пара сравнивается с температурой конденсации определенной фракции) флегма образует пленку, равномерно покрывающую поверхность трубы и стекает вниз. Навстречу ей по центру колонны поднимается горячий пар, который взаимодействует с пленкой, постепенно нагревая ее. Наступает момент, когда пленка начинает испаряться и присоединяется к движущемуся наверх пару. Это и называется переиспарение. Из-за инертности тепловых процессов и по ряду других причин, переиспарение имеет определенный диапазон и занимает определенное пространство поверхности колонны. На иллюстрации видно, что фракция 1 переиспаряется в диапазоне между t1 конд и t1 исп, занимая свою часть поверхности колонны. Такой же процесс происходит и с фракцией 2, а фракция 3 в данном примере полностью находится в кубе (у нее самая высокая температура кипения и конденсации).
Дав колонне поработать на себя приступаем к отбору первой фракции.
Для этого уменьшаем проток воды через дефлегматор до того момента, когда точка t1 конд выйдет за пределы дефлегматора. Конденсация фракции 1 будет теперь происходить уже в основном холодильнике. Мы можем начать отбирать ее.
Если бы температуры кипения фракций заметно различались, а их самих было бы немного (как в нашем примере — что нам может помешать смоделировать такую ситуацию, хозяин-барин), то отбор продолжался бы до полного изъятия фракции 1, после чего прекратился бы полностью. Фракция 2 при этом занимала бы в колонне место примерно аналогичное месту фракции 1 на первой картинке, а фракция 3 перешла на место фракции 2.
В этот момент, мы опять уменьшаем охлаждение дефлегматора и начинаем отбирать фракцию 2 до «полной победы». Ну и так далее, со всеми остановками. Менять проток воды через дефлегматор нужно аккуратно, не забывая о инерционности тепловых процессов и очень точно (для этого нужен термометр после дефлегматора и игольчатый кран на воду).
Весь подобный технологический процесс иллюстрирует такое понятие как «разделение». Чем точнее регулировки, чем больше площадь контакта флегмы и пара — тем выше разделяющая способность колонны. Принято говорить о «тарелках». Что это такое? В промышленных колоннах внутренний объем восходящей части заполнен горизонтальными дисками сложной формы с прорезями, сквозь которые стекает флегма. Такая конструкция позволяет получить огромную площадь поверхности пленки и хорошее переиспарение. Чем больше таких дисков, называемых «тарелками», тем выше разделяющая способность колонны. В промышленных колоннах количество «тарелок» начинается от 100. Для сравнения насадочные колонны имеют одну «условную тарелку» на каждые 2-10см высоты насадочной части (зависит от диаметра, высоты и используемой насадки, разница в применяемой насадке как раз и определяет то, сколько условных тарелок вы получите в метре вашей колонны), а пленочные на 20см флегмообразующей части (опять таки зависит от состояния поверхности внутренней части колонны, наличия в ней спирали и т.п.). Но это в идеале. Вот и посчитайте — чтобы достичь качества разделения промышленной колонны насадочная колонна (работающая на традиционных насадках) должна была бы иметь высоту 2-10м, что, конечно, малореально в домашних условиях. Однако, промышленная технология отличается от «домашней» (отбор, например можно делать с любой нужной тарелки или с нескольких сразу, отбирая разные фракции) и далеко не весь свой потенциал промышленики пускают в дело. В общем случае, для получения качественного (с точки зрения «внутреннего» ГОСТа винокура) «спирта-дистиллята» вполне достаточно 15-20 «условных тарелок». Ну, а ректификат удовлетворительного качества можно получить на 50 тарелках (для насадки СПН — это примерно от 1 метра насадочной части), что вполне достижимо в домашних условиях
С разделением вроде разобрались. А как быть с укреплением? Да все просто. Крепость-то зависит от количества воды в растворе, а вода тоже одна из фракций. Чем лучше делятся и отбираются фракции, тем больше крепость. Т.е. в принципе, при соблюдении всех технологических «премудростей» более крепкий продукт одновременно и более чистый. Хотя, при неправильных режимах работы можно ведь отобрать только воду (утрирую, конечно, но можно). Тогда получим крепкий шмурдяк на выходе.
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации 
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
