Емкостное устройство измерения жирности молока. Анализ качества молока и молочных продуктов

Иногда необходимо знать жирность потребляемого продукта, особенно во время диеты или перехода на правильное питание. Ведь не всем хочется употреблять магазинные товары, многие предпочитают домашнее . Методы определения содержания жира могут подойти людям, которые предпочитают покупать молочные продукты на рынке или же производить самостоятельно в домашних условиях.

Существует несколько способов проверить , есть даже такие, что не требуют специальных приборов. Есть как минимум 6 разновидностей приборов-измерителей – мы рассмотрим только два, так как они являются самыми популярными и доступными.

Жиромеры бывают основаны на:

  • Замерах удельной теплоемкости;
  • Инфракрасной спектроскопии;
  • Зависимости величин одного из электрических параметров продукта, помещенного в поле высокой частоты, и содержания жира;
  • Зависимости электропроводности от содержания жира;
  • На рассеивании светового потока;
  • На изменении скорости ультразвука.

Фотоэлектрический жиромер

Понадобится: фотоэлектрический жиромер и молоко. Налейте молоко в стеклянную или другую прозрачную емкость, затем направьте на него световой пучок, исходящий от прибора. Датчик, который является одной из составляющих жиромера, замеряет изменение мгновенной плотности потока, что позволяет определить процент содержания жира.

  • Плюсы способа: не требует особой аккуратности, знаний, усилий;
  • Минусы: необходимо приобрести жиромер.

Ультразвуковой жиромер

Возьмите: молоко, 100 мл, термометр (самый обычный), ультразвуковой жиромер. Для проведения замера нужно нагреть молоко до 50 градусов Цельсия, измерение температуры производится термометром. После того, как оно нагрелось до нужной температуры, просто опустите в него прибор, информация о жирности высветится на табло.

Принцип работы такого устройства основан на изменении скорости распространения, поглощения или рассеивания ультразвука.

  • Плюсы способа: скорость, точность;
  • Минусы способа: ультразвуковой жиромер - довольно сложный в устройстве прибор, поэтому стоит дороже, чем инструмент из 1 метода.

Метод домашний

Нужны: узкий прозрачный стакан, колбу или другую емкость с мерной шкалой, линейка, калькулятор. Налить молоко в емкость с миллиметровой разметкой и оставить его на ночь. Ночью, пока вы будете спать, появится четкая граница раздела двух сред - молока и сливок. Сливки – это и есть наш жир. Остается замерить толщину слоя сливок и посчитать процентное отношение к высоте молока, налитого в самом начале.

Общая формула для расчета выглядит так: h/H*100%=L% , где

  • H – высота первоначально налитого молока
  • h – высота сливок
  • L – жирность в процентах

То есть если у вас было 10 см. молока, а через ночь стало 9 + 1 см сливок, то в там 10% жира.

  • Плюсы способа: не требует особых затрат, приборов;
  • Минусы: не гарантирует точного результата, требует времени.

Кстати, первый минус можно попробовать побороть, посчитав абсолютную погрешность измерений. Для этого вам нужно проделать замеры хотя бы с 3 стаканами одинакового молока. У всех стаканов должна быть мерная миллиметровая шкала, чтобы возможно было снять измерение.

Вычислить погрешность немного посложнее. Нужно замерить жирность молока в каждом из 3 стаканов, посчитать среднее значение. Затем подставить его в формулы:

  • (L1 — < L>)2+(L2 — < L>)2+(L3 — < L>)2=Z
  • √ Z/6 = z
  • z*4,3=P

P и будет наша погрешность измерений. Нужно уточнить, что L1 – жирность 1 стакана молока, L2, L3 – соответственно 2 и 3, – средняя жирность. В итоге жирность будет + P %

Почему делим на 6? Потому что по формуле полагается делить на n(n-1) измерений, где n как раз и есть количество замеров. Почему умножаем на 4,3? По формуле полагается умножить на коэффициент Стьюдента, он берется из специальных таблиц. Мы взяли тот, который подходит для 3 измерений с доверительным интервалам 0,95.

Творог

Насколько жирны продукты, приготовленные из молока? Достаточно знать вес и жирность молока, ушедшего на приготовление творога, а так же вес продукта на выходе. Для расчета все подставить в формулу:

Lt=Lm*Wm/Wt, где:

  • Wm – вес молока;
  • Wt – вес творога;
  • Lm – жирность в процентах;
  • Lt – жирность творога в процентах.

Способ является очень не точным, но если вам не важна аккуратность измерений, то просто учтите, что на выходе творога получается в 2 раза меньше, чем молока, а его жирность соответственно увеличивается в 2 раза.

  • Плюсы способа: измерения можно снять на глаз;
  • Минусы: точности никто не гарантирует.

Кстати, можно ориентироваться на цвет продукта. Чем больше он отдает желтизной, тем больше жира в нем содержится.

Сыр

Жирность определяется почти так же, как для творога. Для расчетов необходимо знать вес сыворотки и молока, из которых приготовлен сыр, а так же сколько составляет жирность и вес конечного продукта. Чтобы посчитать, все нужно подставить в формулу:

L сыра=(Lm*Wm+Lc*Wc)/W, где:

  • Wm – вес молока;
  • Wc – вес сыворотки;
  • Lm – жирность в процентах;
  • Lc – жирность сыворотки в процентах;
  • W – вес сыра;
  • L – жирность сыра.

Кисломолочные продукты

Вес этих продуктов не изменяется в процесса приготовления. С этим и связано определение процентного содержания в них. Жирность йогурта, сметаны и других кисломолочных фактически совпадает с процентным содержанием жира в продуктах, из которых они приготовлены.

Ваш отзыв на статью:

Бутирометр (жиромер) — простой прибор для определения количества жира в молочных продуктах, а также в некоторых других продуктах, например, в тесте. Назван прибор от греческих слов «масло» (butyron) и «измеряю» (metreo). Прибор определяет весовое содержание жира и предназначен для оперативного и простого анализа. И хотя весовой химический анализ дает более точные результаты, но он сложен, долог и требует дорогого оборудования, поэтому бутирометры продолжают широко использоваться. Применение бутирометров в пищевой промышленности позволяет контролировать качество выпускаемой продукции прямо на производстве.

Современные бутирометры с различными модификациями шкалы измерения подходят для определения количества жира в молоке, сливках, твороге и творожных продуктах, в сметане, пахте, креме, масле, сыре, мороженом, в кисломолочных продуктах (кефире, ацидофилине, кумысе), в тесте или в готовых хлебных изделиях. Выпускаются жиромеры разных типов. Так, лактоскопы определяют процент жира по степени прозрачности молока, а кремометры используют свойство жира собираться в верхней части сосуда при длительном отстаивании продукта.

Первые бутирометры

Жиромер Сокслета работает на щелочном методе разделения белковых и жировых веществ в молоке. Результаты, полученные его бутирометром, весьма точны — они отличаются от данных, полученных химическим анализом, не более чем на 0,02%.

Сокслет предложил смешивать определенное количество молока с гидроокисью калия (KOH) и строго отмеренным объемом эфира. Жир растворялся в эфире, вся смесь разделялась на две фракции; в верхней части оказывался прозрачный раствор жира в эфире. Далее раствор переносился в другой сосуд, и с помощью специального ареометра определялась концентрация жира. Отсчитанное по ареометру количество делений соотносилось с таблицей, которую составил Сокслет.

Бутирометр Маршана был еще проще и дешевле, хотя погрешность измерений могла составлять до 0,2%. Своей конструкцией прибор Маршана уже очень похож на современные жиромеры. Он представляет собой трубку, запаянную с одного конца. На стенки трубки нанесена шкала: три большие черты для отмеривания по 10 мл реактивов; верхняя часть между большими делениями поделена на деления по 0,1 мл. В трубку заливают до каждой большой черты сначала молоко, потом эфир, потом 90-градусный спирт. Трубку закрывают пробкой, все тщательно встряхивают, дают отстояться на водяной бане и отмеривают количество делений получившегося слоя жира. По таблице определяют процент содержания жира в молоке.

Конструкция современного бутирометра

Современный прибор представляет собой стеклянную трубку, широкую с одного конца и узкую — с другого, запаянную только с одной стороны. Широкая часть трубки открытая, с горловиной под пробку. Узкая часть (шейка) снабжена мерной шкалой в граммах или процентах. Длина и диаметр трубки и шейки, а также цена деления шкалы варьируется в зависимости от того, для работы с какими продуктами предназначен данный бутирометр. Для обезжиренных продуктов шейка значительно длиннее и ỳже, а цена деления может составлять сотые доли грамма.

Современные бутирометры кислотные, то есть для определения содержания жира используется концентрированная серная кислота.

Не пытайтесь определять содержание жира в молоке в домашних условиях — крепкая серная кислота очень опасна!

В прибор заливают определенное количество молока (сливок, сметаны, кефира и т.п.), серной кислоты, изоамилового спирта. Потом его закрывают пробкой, хорошенько встряхивают, прогревают на водяной бане при температуре около +70 °С, центрифугируют при скорости не менее 1000 об/мин, еще раз дают отстояться на водяной бане. В результате все белковые вещества и кальциевые соли молока переходят в растворимую фазу и отделяются от жира. По окончании процедуры, держа прибор пробкой вниз, по шкале бутирометра отсчитывают количество делений столбика жира.

Для определения количества жира в таких продуктах, как сыр или хлеб, взятые образцы сначала обрабатывают серной кислотой в фарфоровом тигле, образовавшуюся жидкость переносят в бутирометр, доливают изоамиловый спирт и дальше действуют по описанному выше сценарию. При этом температуру водяной бани и скорость вращения центрифуги увеличивают согласно инструкции для конкретного вида продукта.

В магазине химического и лабораторного оборудования Prime Chemicals Group вы можете купить как бутирометр для молока и сливок, так и водяную баню, а также центрифугу для работ по определению долей жира в продуктах. В ассортименте представлены бани и центрифуги разных видов, но все они отличаются высоким качеством.

На фермах и молочных заводах для определения жирности молока используются приборы, основанные на кислотном, ультразвуковом, фотоэлектрическом, кондуктометрическом, термоэлектрическом методах. Они позволяют узнать данные с точностью до одной тысячной процента. Для домашнего применения эти способы оказываются слишком затратными, сложными, а порой и опасными, да и точность такая, как правило, не нужна.

Определить жирность молока в домашних условиях поможет следующий метод. Понадобится прозрачный стакан со строго вертикальными стенками или пробирка высотой 12-15 см, линейка с делениями в миллиметрах. На расстоянии 10 см от дна фломастером нужно нарисовать черту. Затем налить молоко до этой отметки. Следует учитывать, что молоко может быть неоднородной консистенции, поэтому перед наливанием его в мерную емкость лучше его тщательно перемешать.

Стакан с молоком нужно оставить на столе при комнатной температуре на 6-8 часов. За это время сливки поднимаются, а на дне остается более жидкое молоко. Благодаря прозрачности стенок стакана граница будет видна невооруженным глазом. Толщину слоя сливок следует измерить линейкой как можно более точно.

Чтобы узнать процент жирности молока, нужно разделить толщину слоя сливок в сантиметрах на 10 см, затем умножить получившееся число на 100%.

Еще один способ определения жирности молока дает более точные результаты, но для него нужны точные весы. Для этого понадобится любая емкость с отстоявшимся молоком, в которой видна граница сливок. Эту границу, а также общее количество молока следует отметить маркером или ручкой, затем все молоко слить в другую банку. Затем нужно взвесить воду до уровня нижней отметки и количество воды между отметками. Для этого можно, например, взвесить воду в емкости и вычесть вес емкости, затем узнать массу отлитой воды, также за исключением веса банки.

Далее нужно разделить вес воды между отметками на общую массу воды, результат умножить на 100% - это будет процент сливок в молоке. Количество сливок в молоке пропорционально жирности молока, то есть, чем больше жирность, тем больше отслоится сметаны. Эта зависимость выражается так: при 15% сливок коэффициент жирности равен 0,25. Если количество сливок больше на 1%, нужно добавить к коэффициенту 0,01, если меньше - вычесть 0,01.

Теперь, когда коэффициент жирности сливок найден, будет легко определить жирность молока, для этого достаточно умножить количество сливок в процентах на коэффициент ее жирности.

Пример. При измерении оказалось, что на 200 г молока приходится 36 г сливок (еще раз: взвешивали не молоко и сливки, а воду, налитую до соответствующих отметок). Значит, процент сливок в молоке равен 36/200*100%=18%. Это число отличается от стандартной жирности сливок на 3%, значит, к стандартному коэффициенту нужно добавить 0,03 и он будет равен уже не 0,25, а 0,28. Далее нужно определить жирность молока: 18%*0,28=5%.

В процессе перехода на здоровое и сбалансированное питание большинство людей начинает внимательнее относиться к потребляемым калориям. Особое внимание уделяется молочной продукции, калорийность которой во многом обусловлена процентом находящегося в составе жира. И если с магазинными молочными продуктами трудностей в определении процента жирности возникнуть не должно, так как заботливые производители указывают его на упаковке, то как же быть тем, кто магазинной продукции предпочитает домашнее производство? Ответ на этот вопрос вы найдете ниже.

Методология определения

Как правило, перед животноводами стоит задача – повысить продуктивность домашнего рогатого скота. Продуктом, получаемым от коровы, на качество которого может повлиять опытный животновод, является молоко. Кто-то стремится увеличить количество надоев, кто-то всеми силами пытается повысить процент жирности продукта.

Не секрет, что молоко с большим процентом жирности реализуется гораздо дороже, так как удовлетворяет вкусовые потребности большинства потребителей. Для начала ознакомимся с составом и факторами, влияющими на него.


Устройство, определяющее жирность молочной продукции, называется анализатором качества молока и относится к разряду дорогостоящего оборудования. Для промышленного производства и крупного фермерского хозяйства такой определитель является важной составляющей всего бизнеса. В то время как для животновода, держащего одну или две коровы, – непростительной роскошью. Однако вопрос определения жирности коровьего молока всё еще остается открытым.

Один из методов базируется на основополагающем свойстве молока – лёгком весе. Жиры, содержащиеся в молочном продукте визуально напоминают маленькие шарики. Их основу составляют глицерин и разные кислоты. Следовательно, чем больший процент жирности находится в продукте, тем мельче габариты шариков. А вязкость консистенции больше. Вследствие того что в составе присутствуют жиры, в молоке могут образовываться сливки, являющиеся калорийным веществом. В связи с этим можно сделать вывод, что большой процент жиров равняется высокой калорийности продукции. В ста граммах молока соответствие будет примерно таким:

  • в обезжиренном содержится приблизительно тридцать одна килокалория;
  • в двухпроцентном – сорок четыре килокалории;
  • в трёхпроцентном – пятьдесят две;
  • в четырехпроцентном – шестьдесят;
  • в пятипроцентном – семьдесят две;
  • в шестипроцентном молоке – восемьдесят четыре килокалории.

Домашние методы

Для того чтобы самостоятельно определить процентное содержание жира в домашнем молоке, необходимо провести довольно простую процедуру.

  • Для начала возьмите глубокую средних размеров ёмкость. Тщательно промойте и высушите её. В качестве ёмкости вы можете использовать обычную стеклянную банку.
  • Затем влейте в ёмкость небольшое количество домашнего молока. Если вы используете банку (0,5 л), заполните её жидкостью до горлышка.
  • Далее при помощи обычной школьной линейки измерьте интервал от донышка ёмкости до поверхности молока. Желательно, чтобы расстояние было не более одного дециметра.
  • Затем поместите ёмкость с молоком в затемненное место, где температура не ниже двадцати трёх градусов.
  • Оставьте ёмкость на следующие девять часов. По истечении этого времени вы сможете наблюдать появление сливок на поверхности молока. Объем получившихся сливочных образований будет параметром для определения процентного содержания жира в молоке.
  • Затем берется та же линейка, которой измерялось молоко. Не снимая сливок, измерьте их слой. Один миллиметр – один процент молочного жира. Например, если по истечении девяти часов на поверхности молока сформировался трехмиллиметровый слой сливок, то перед вами молочный продукт, жирность которого составляет три процента.




Утверждать, что данный метод позволяет вычислить точный процент содержания жира, было бы неразумно, так как за основу берется плотность сливочных образований. А она, в свою очередь, зависима от таких факторов, как сезонность, генетика животного и методология доения. Однако добиться определения приблизительного показателя всё же можно.

Для ещё одного метода потребуются кухонные весы. Для начала возьмите отстоявшийся продукт из предыдущего опыта и при помощи простого карандаша отметьте на ёмкости границу между сливками и молоком. Затем перелейте содержимое в другую тару. После чего по мере заливания воды до каждой из отмеченных границ измеряется её объем при помощи кухонных весов. По завершении измерений вес жидкости между границами делят на общий вес воды. Полученный показатель умножают на сто процентов.

Следовательно, можно определять процентное соотношение сливок и жира. Например, пятнадцатипроцентное содержание сливок говорит о том, что в молоке находится всего двадцать пять сотых процента жира.


Факторы, влияющие на состав продукта

Несмотря на то что большую часть состава молока занимает вода (чуть меньше восьмидесяти восьми процентов), оставшийся процент составляют питательные и полезные для человеческого организма вещества. Количество содержания в составе молочной продукции белка, молочного сахара, жизненно важных микроэлементов и жиров во многом зависит от следующих факторов:

  • генетика, происхождение, возраст животного;
  • период лактации;
  • условия, в которых содержится животное, режим питания;
  • «продуктивность» коровы;
  • способы доения;
  • сезон;
  • наличие или отсутствие у животного заболеваний.


Жиры в составе коровьего молока являются самой ценной его составляющей. Обусловлено это тем, что молочная продукция с большим процентом жирности обладает и большим количеством белка, являющегося главным строительным материалом для человеческого организма. Содержащийся процент жира и объем получаемого молока увеличиваются в соответствии с количеством отёлов. Отёл – это заключительная стадия беременности коровы, которая завершается появлением телёнка. После достижения коровой шести лет удои и содержание жира постепенно снижаются.

Ожидать молока с высоким процентом жирности от недавно отелившейся молодой коровы не стоит, хотя многие животноводы или держатели крупного рогатого скота утверждают, что после рождения телёнка корова даёт наиболее жирный продукт, чем когда-либо. Однако это утверждение не совсем верно, так как его употребление без проведения специального обрабатывания невозможно.

Молозиво, выделяемое из вымени коровы в первые три–четыре дня, предназначено для телёнка, растущий организм которого нуждается в получении полезных и питательных веществ. По истечении первой недели после родов жирность в молоке снижается. Большинство животноводов берегут своих коров от возможной беременности, так как отёл, как правило, происходит в зимний период.

Бурёнка прекращает производить молоко за шестьдесят дней до появления телёнка, в то время как неоплодотворенную корову продолжают доить, процент содержания жиров остается неизменным, хотя объем получаемого молока все же становится меньше.

Отличительные особенности домашней молочной продукции

Состав содержащихся веществ и их показатели указываются производителем на упаковке молочного продукта и их необходимо узнать. Особенно добросовестные производители делают отдельные информационные сводки на этикетках о питательности содержащихся веществ и процентном содержании жира. В такой ситуации у потребителя появляется выбор. Подвергнут продукт стерилизации или пастеризации, топленый или диетический – один из критериев станет определяющим.

Отдавая предпочтение магазинной молочной продукции, потребитель опирается на сформированное у большинства людей мнение о вреде сырого молока, зачастую основанное на заявлениях промышленных компаний. Однако приобретение молока с проверенной фермы с чистоплотными и ответственными хозяевами принесёт большую пользу нежели покупка магазинного аналога. Но пастеризацией, пусть и проведенной в домашних условиях, пренебрегать все же не стоит.

Существует мнение, что домашнее молоко обладает настолько высоким процентом жирности, что даже не подлежит усвоению человеческим организмом. В связи с этим часто после употребления продукта можно отметить дискомфорт в желудке и диарею.



Действительно, вероятность получить вышеуказанные симптомы довольно высока. Однако чаще всего связано это не с высоким процентом жирности, а с несоблюдением санитарных норм или методики проведения доения. Для того чтобы максимально получить пользу от употребления домашнего молока и при этом не спровоцировать расстройство желудка, рекомендуется соблюдать несколько рекомендаций.

  • Питьё горячего или теплого домашнего молока является более полезным для организма. Так как холодный продукт очень тяжело переваривается желудком, заставляя его дополнительно вырабатывать желудочный сок.
  • Рекомендуется отказаться от одновременного употребления домашнего жирного молока и солёной или кислой пищи. Допустимо добавление в молоко сахарного песка или приготовление с его использованием различных каш.
  • Допустимо добавление таких пряностей, как корица и корень имбиря.

В следующем видео представлена методика определения плотности молока.

Во многих пищевых продуктах, применяемых в качестве сырья в производстве пищевых концентратов, содержится . Кроме того, жир вводят в состав большинства концентратов первых и вторых блюд в количестве от 2 до 15% как один из компонентов смеси, значительно повышающих калорийность готового продукта. Содержание жира в концентратах первых и вторых блюд нормируется техническими условиями, поэтому этот показатель систематически контролируют в готовой продукции.

Количество жира в сырье и концентратах определяют методом экстракции различными растворителями, рефрактометрическим методом или центрифугированием с предварительной обработкой исследуемого материала концентрированной кислотой.

В качестве растворителей обычно применяют этиловый (серный) и петролейный эфиры (температура кипения соответственно 35,6 и 50-60° С); жир можно извлекать также бензолом (80,3°С), хлороформом (61,2°С), дихлорэтаном (60°С), трихлорэтиленом (88° С), бензином (80-110° С) и некоторыми другими растворителями.

В жире, извлекаемом растворителем, содержатся свободные жирные кислоты, фосфатиды, эфирные масла и эфиры, альдегиды, кетоны, различные органические кислоты, красящие вещества и другие соединения, частично или полностью экстрагируемые растворителем. Поэтому жир, определяемый методом экстракции, принято называть «сырым» жиром. Количество примесей в «сыром» жире увеличивается, если применяется необезвоженный серный эфир, растворяющий до 2% влаги, такой эфир легко извлекает сахара, содержащиеся в пищевом сырье (овощах, крупах и т.д.). Спирт, содержащийся в серном эфире, хорошо растворяет многие органические соединения. Ввиду этого серный эфир, применяемый для извлечения жира, предварительно промывают водой для удаления спирта и обезвоживают прокаленным хлористым кальцием; после удаления примесей эфир перегоняют.

Для ускорения экстракции и полного извлечения жира исследуемый продукт тщательно измельчают и подсушивают, так как чем крупнее и влажнее частицы, тем медленнее извлекается жир; кроме того, из влажных объектов жир полностью не экстрагируется.

Определение жира непрерывной экстракцией (по Сокслету)

Жир экстрагируют из исследуемого продукта серным эфиром в аппарате Сокслета, состоящего из экстрактора с сифонной трубкой, шарикового обратного холодильника и приемной колбы. Навеску тщательно измельченного продукта в количестве 5-10 г (в зависимости от предполагаемого содержания жира в продукте) отвешивают с точностью до 0,0001 г в патрон из фильтровальной бумаги. Перед экстракцией взятую навеску продукта подсушивают при температуре 100-105° С в течение 2 ч.

Для изготовления патрона прямоугольным кусочком фильтровальной бумаги несколько раз обертывают деревянную болванку или стеклянный цилиндр, диаметр которых несколько меньше диаметра экстрактора. Конец бумаги, выступающий за край болванки на длину ее диаметра, загибают складками и получают таким образом дно патрона; на него кладут кружок из фильтровальной бумаги и кусочек обезжиренной ваты. Навеску в патроне закрывают сверху кружком фильтровальной бумаги, обезжиренной ватой и свободные края патрона загибают складками. Высота патрона должна быть на 10-15 мм ниже верхнего колена сифонной трубки экстрактора.

Патрон с навеской помещают в экстрактор, который соединяют на шлифах с высушенной до постоянной массы (веса) приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема высушенного перегнанного серного эфира. В холодильник пускают воду и нагревают колбу с серным эфиром на водяной бане с закрытым электронагревателем или паровым нагревом или на специальной закрытой электрической плитке. Температура воды в бане должна быть не более 60° С. Пары растворителя, образующиеся в колбе при кипении, попадая в холодильник, сгущаются в жидкость, которая каплями стекает в экстрактор, где находится патрон с навеской продукта. Когда уровень растворителя в экстракторе поднимется несколько выше верхнего колена сифонной трубки, эфир с растворенным в нем жиром стечет в приемную колбу. После этого весь процесс повторяется снова.

Жир экстрагируют в течение 10-12 ч, при этом нагревание и кипение эфира должны быть отрегулированы так, чтобы в час происходило 6-8 сливаний при объеме экстрактора 100 мл. Для более полного извлечения жира навеску продукта перед экстракцией помещают для настаивания в растворитель в течение 6-8 ч; настаивание ведут в экстракторе, наполненном эфиром ниже сифонной трубки.

Когда экстракция закончится, патрон с навеской вынимают из экстрактора и растворитель из приемной колбы отгоняют в пустой экстрактор. Остаток жира в колбе высушивают в шкафу до постоянной массы (веса) при температуре 100-105° С; первый раз колбу с жиром взвешивают через 1 ч сушки, а затем через каждые 0,5 ч. Перед взвешиванием колбу охлаждают в эксикаторе в течение 30-35 мин и затем взвешивают с точностью до 0,0001 г.

где G - масса (вес) колбы с жиром, г; G1 - масса (вес) пустой колбы, г; g - навеска исследуемого продукта, г.

Определение жира настаиванием с растворителем

Навеску исследуемого продукта в количестве 2 г берут с точностью до 0,01 г в коническую колбу емкостью 50-100 мл. Приливают 10 мл растворителя - бензина или дихлорэтана, закрывают колбу корковой пробкой и снова взвешивают для определения массы (веса) растворителя. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную с точностью до 0,001 г. Колбу с фильтратом взвешивают с точностью до 0,01 г и по разности определяют массу (вес) фильтрата.

Растворитель отгоняют на песочной бане, приняв соответствующие меры предосторожности, колбу с остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100-105° С. Затем колбу с жиром охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

где G - количество растворителя, г; G1 - количество жира, г; G2 - количество фильтрата, г; g - навеска исследуемого продукта, г.

Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%.

Определение жиров рефрактометрическим методом (метод ВНИИКОПа)

Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в а-монобромнафталине, автоле или смеси монобромнафталина с машинным маслом, которыми предварительно извлекают жир из исследуемого продукта. Растворение жира в любом из указанных растворителей вызывает понижение его показателя преломления, прямо пропорциональное концентрации жира в экстракте.

а-Бромнафталин имеет высокий показатель преломления - 1,65, он мало летуч и не растворяет воду - все эти свойства делают его наиболее приемлемым растворителем при определении количества жира при помощи рефрактометра. При выполнении анализа применяют универсальный рефрактометр со шкалой, градуированной до nD = 1,75; сахарный рефрактометр, имеющий шкалу пD только до 1,54, непригоден для работы с монобромнафталином.

Методика определения жира с применением в качестве растворителя монобромнафталина. Навеску тщательно измельченного продукта в количестве около 2 г берут по разности с точностью до 0,0001 г в маленькую фарфоровую ступку (диаметром не более 5 см), добавляют из бюретки 1,3 мл мелкого прокаленного песка и около 6 г монобромнафталина, отвешенного по разности с точностью до 0,01 г. Тщательно растирают пестиком навеску с песком и растворителем в течение 5 мин. Затем содержимое ступки переносят на небольшой складчатый фильтр (диаметром 7 см) и полученный после фильтрования жировой экстракт собирают в маленький химический стаканчик.

Перемешав экстракт стеклянной палочкой, 2-3 капли его наносят на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления. Определение рефракции повторяют не менее 3 раз с новыми порциями экстракта и берут для расчета среднее арифметическое.

Показатель преломления чистого монобромнафталина и испытуемого жирового экстракта определяют при одной и той же температуре. Температура во время определения поддерживается постоянной, что достигается пропусканием воды через оправы призм.

Количество жира в процентах (х) рассчитывают по следующей формуле:

где H0 - показатель преломления чистого растворителя; H - показатель преломления испытуемого жирового экстракта; g - навеска растворителя, г; g1 - навеска исследуемого продукта, г; а - показатель отношения процентного содержания жира в растворителе к разности между показателями преломления растворителя и жирового экстракта. Для пищевых концентратов a равен 0,0368.

Методика определения жира с применением в качестве растворителей автола или смеси монобромнафталина и машинного масла (метод ВНИИКОПа). Около 5 г хорошо измельченного продукта отвешивают по разности с точностью до 0,01 г в небольшую фарфоровую ступку и добавляют 4 г взятых также по разности автола или смеси из 25 объемных единиц монобромнафталина и 75 объемных единиц машинного масла. Затем в ступку вносят 3 г мелкого прокаленного песка и полученную смесь тщательно растирают в течение 5-10 мин (более длительное растирание рекомендуется для пищевых концентратов с мясом).

Если в качестве растворителя применяют смеси монобромнафталина и машинного масла, то растертую массу переносят из ступки на складчатый фильтр, 2-3 капли отфильтрованного жирового экстракта наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. В случае применения в качестве растворителя автола смесь в ступке растирают при нагревании, погрузив ступку в сосуд с горячей водой. Растертую массу переносят из ступки на фильтр из двух слоев марли с тонкой прослойкой из ваты, отжимают несколько капель жирового экстракта, охлаждают его, наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления.

Примечание. Для отмеривания песка используют бюретку без крана, на кончик которой надевают каучуковую трубку с зажимом Мора.

Рефрактометрический метод определения количества жира является одним из самых быстрых методов. Им широко пользуются при исследовании пищевых концентратов и другой продукции, содержащей жир.

Определение жира центрифугированием

Метод применяется для определения жира в сухих молочных продуктах: молоке, сливках, масле, а также в яичном порошке и молочных смесях (продукты детского питания). Сущность метода заключается в том, что исследуемый продукт обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании и центрифугировании. При действии серной кислоты белок молочных продуктов переходит в растворимое соединение - H2SO4-NH2R(COOH)6, в результате чего происходит отделение жира. Изоамиловосерный эфир, образующийся при добавлении изоамилового спирта, снижает поверхностное натяжение жировых шариков и способствует слипанию их в сплошную массу. Нагревание и центрифугирование ускоряют этот процесс. Для определения служат стеклянные приборы - бутирометры (рис. 19), в градуированной части которых собирается отделившийся жир. Объем жира отсчитывают непосредственно по шкале бутирометра.

Примечание. Методика определения дана применительно к сухим молочным продуктам. Для работы могут быть использованы бутирометры для сливок или молока.

Определение жира в бутирометре для сливок (при исследовании сухого цельного молока, сухих сливок, сухого масла). Навеску продукта в количестве 2,5 г (сухое молоко, сухие сливки) или 2 г (сухое масло) берут с точностью до 0,01 г в химический стакан с носиком емкостью 25-50 мл, приливают 4-5 мл серной кислоты (относительной плотностью 1,5-1,55) и тщательно растирают стеклянной палочкой. Полученную однородную массу количественно переносят через маленькую воронку в бутирометр и смывают стаканчик несколько раз кислотой той же плотности порциями по 3-4 мл, следя за тем, чтобы общий объем кислоты в бутирометре составил 18-19 мл, а уровень содержимого бутирометра был ниже основания его горлышка на 7-8 мм. Затем приливают 1 мл изоамилового спирта.

Бутирометр плотно закрывают сухой каучуковой пробкой, обертывают полотенцем для предохранения рук от ожога и, придерживая пробку, энергично встряхивают и одновременно несколько раз переворачивают для лучшего смешивания содержимого. Затем бутирометр помещают пробкой вниз в водяную баню температурой 65-70° С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жидкости в бутирометре. После полного растворения белковых веществ продукта, примерно через 7-8 мин, бутирометры вынимают и устанавливают столбик жира в градуированной части бутирометров, подкручивая пробку вверх или вниз. Затем бутирометры помещают симметрично в центрифугу узкими концами по направлению к центру и центрифугируют в течение 5 мин при 800-1000 об/мин.

После этого бутирометры снова ставят на 5 мин в водяную баню при температуре 65-70° С, вторично центрифугируют 5 мин и после выдержки в бане в течение 5 мин при той же температуре быстро отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира. При отсчете бутирометр держат в вертикальном положении против света. Для удобства отсчета нижнюю границу столбика жира устанавливают при помощи пробки на каком-либо делении шкалы прибора. Содержание жира в процентах находят умножая показание бутирометра на 2 при навеске 2,5 г и на 2,5 при навеске 2 г. Жир определяют в двух параллельных пробах, допускаемое расхождение - не более 0,5%.

Определение жира в бутирометре для молока. При исследовании цельного и обезжиренного молока или сухих сливок навеску продукта берут в количестве 1,5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан с носиком емкостью 25-50 мл, приливают 4 мл горячей воды температурой 70-75° С, тщательно растирают и полученную однородную смесь без потерь переносят через маленькую воронку в бутирометр, в который предварительно наливают 10 мл серной кислоты (относительной плотностью 1,81-1,82); стаканчик 2 раза споласкивают дистиллированной водой порциями по 3 мл, присоединяя ее к содержимому бутирометра. Затем добавляют 1 мл изоамилового спирта. В остальном анализ выполняют так, как указано выше. При исследовании сухого обезжиренного молока применяют трехкратное центрифугирование.

где а - показание бутирометра; l1-коэффициент для перевода показаний бутирометра в проценты; g - навеска продукта.

Расхождение между двумя параллельными определениями допускается не более 0,5%.