Дистилляция способ разделения. Чем дистилляция отличается от ректификации? Какой метод лучше

Дистиллированная или очищенная вода получается путём перегонки воды в кубе. Аппарат называют ещё и по названию процесса - дистиллятор. Нагревают жидкость, пары, оседая в конденсаторе, избавляются от примесей.

Если дважды прогнать жидкость, на выходе получат бидистиллят. Только для изготовления его используют другую установку - кварцевый аппарат. Вещество отличается полным очищением от солей. В такой воде ничего полезного для здоровья человека нет.

Применение очищенной воды

Дистиллят используют для приготовления различных веществ или соединений в научной деятельности, химической промышленности и фармакологии. Для контроля продукции в каждой лаборатории предприятия применяют воду, полученную при дистилляции.

Область применения бидистиллята меньше. Продукт перегонки используют при работе с веществами особой чистоты.

Дистилляция при изготовлении алкоголя

Процесс дистилляции происходит и в быту, когда цель - получение самогона из браги. Её прогоняют через аппарат. Жидкость нагревают, испаряются газообразные соединения спирта. В конденсаторе змеевидного типа при перегонке на главной стадии дистилляции происходит обратный процесс: пары превращаются в самогон. В нём содержатся сивушные масла.

Примеси удаляют добавлением кристаллов марганца. Вещество, вступая в реакцию с соединениями, выпадает в осадок чёрного цвета. Жидкость фильтруют, затем самогон можно использовать по назначению.

Некоторые недобросовестные производители перебивают полученный спирт после перегонки ароматизирующими добавками или очищают химикатами. Качество такого самогона самое низкое. Употребляя её, люди наносят вред здоровью.

Другой метод избавления от примесей - дополнительная перегонка. Процесс позволяет изготовить не только очищенный спирт, но и увеличить крепость.

Изготовление водки

Водка изготавливается по сложной технологии ректификации, когда отгоняемый продукт разделяют на фракции. Теоретически дистилляция и ректификация отличается сложной технологической схемой производства.

  1. Спирт очищают в специальных фильтрах древесным углем от примесей, главное, в получении качественной продукции - это этап ректификации.
  2. В качестве основного сырья выступает пшеница. Для создания сусла используются также зерновые и бобовые культуры: ячмень, просо, кукуруза, горох.
  3. Злаки тщательно измельчают. Муку добавляют в специальные колонны, куда поступает и очищенная вода. В жидкости убирают соли с помощью молекулярной и ультрафиолетовой очистки. Применение дистиллята не допускается! Он портит вкус конечного спиртового продукта, делая его жёстким.
  4. В колоннах сусло подогревают под давлением. На следующем этапе заваренную массу подают в чаны, куда добавляют дрожжи. Происходит процесс ферментации и превращения смеси в брагу.

Жидкость подаётся в перегоночную колонну для получения спирта-сырца. Задача следующей ректификационной колонны - очистка. На стадии технологической цепочки становится ясно, чем отличается дистилляция от ректификации.

Температура кипения спирта 78 градусов, воды - 100. Свойство химического органического соединения используют для разделения на части. Каждая фракция отгоняемого спирта с определённым составом поступает в специальную ёмкость.

  1. С этанолом связан отбор фракций при ректификации. Первые капли жидкости с неприятным запахом и вредными веществами при отгонке бракуют. Их называют ещё «голова» или «первач». Они отделяются при более низких температурах.
  2. «Тело» - средняя фракция практически без запаха. При температуре 90-95 градусов происходит отгонка. Ректификованный спирт имеет крепость 37-45 %.
  3. «Хвост» представляет собой последнюю фракцию, где оставшиеся вещества - сивушные масла. Они переходят при ректификации в конечный продукт. Отличие этой части от средней фракции в характерном резком запахе. При перегонке важно проследить заключительную стадию, чтобы не отогналось «тело» с вредными соединениями.

Отсюда отличие промышленного производства водки от изготовления в быту. Скрупулёзное следование технологии ректификации позволяет получить чистый спирт. Отличие его от дистиллята в отсутствии примесей. В ректифицированный продукт вносят органолептику, помещая его в бочки из древесины, чаще дуба.

В домашнем виноделии нужно определить для себя задачу: добиться напитка чище слезы или получить настойку с ароматом калгана, других трав и даже букета, сделав домашний коньяк. Последний вариант позволяет ощутить вкус и аромат настойки.

Но иногда при изготовлении алкогольных напитков требуется, чтобы оставались органолептические свойства: аромат, консистенция, цвет. При создании кальвадоса - яблочного и грушевого бренди используют сидр, который получают только из фруктов.

Процессы дистилляции и ректификации применяют при производстве спиртных напитков, в фармацевтической промышленности, науке. Несмотря на различия, они востребованы и имеют достоинства.

Внимание - ректификат вызывает зависимость!

Как видите изготовление спиртов таит в себе нюансы и весомые отличия. А как думаете, чем отличается исходное сырьё .

Перегонка, или дистилляция - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции.

Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).

Область применения.

Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).

При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.

Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С , так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.

Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8-15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 - 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.

Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).

Сбор установки для простой перегонки.

На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.

При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:

  1. Выбрать подходящую перегонную колбу с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 ее объема. В противном случае при интенсивном кипении возможен выброс горячей жидкости из колбы в приемный сосуд. В изображенной установке используется круглодонная колба Вюрца с трубкой для отвода паров.
  2. С помощью лапок на подходящей высоте закрепить перегонную колбу на штативе. Напомним, что лапки штатива обязательно должны иметь резиновые или силиконовые прокладки в местах крепления со стеклом.
  3. Выбрать подходящий холодильник для конденсации паров и к нему присоединить два резиновых шланга: один для ввода охлаждающей жидкости, другой для ее отвода. (см. рис.1) Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой.
  4. На втором штативе (стоящем в стороне) закрепить холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки колбы Вюрца, и поднять на необходимую высоту.
  5. Присоединить холодильник к отводной трубке перегонной колбы. Эта операция у начинающих часто вызывает определенные затруднения и нередко приводит к поломке отводной трубки колбы Вюрца. Для остожного присоединения советуем поступить так: ослабить крепление лапки с холодильником и передвинуть холодильник до закрепления с отводной трубкой. В случае необходимости корректировки угла наклона следует также ослабить крепление лапки с муфтой.
  6. Присоединить один шланг к крану для подачи охлаждающей жидкости, а другой опустить в раковину для ее отвода. Охлаждающая жидкость всегда подается в рубашку холодильника снизу вверх (см. рис.1 стрелка вниз-для входа воды, стрелка вверх - для ее отвода ). В противном случае заполнение рубашки холодильника будет неполным, что в процессе перегонки приведет к образованию местных перегревов и поломке холодильника.
  7. Подать воду в рубашку холодильника. Интенсивность тока жидкости не должна быть слишком высокой.
  8. К холодильнику присоединить алонж - изогнутую трубку для отвода конденсата.
  9. Подставить колбу-приемник.
  10. Выбрать подходящий термометр и закрепить его в горловине колбы Вюрца. Нижний конец термометра должен располагаться немного ниже отверстия отводной трубки, т.е. ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости.
  11. Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую плитку). Баню следует подбирать так, чтобы ее диаметр был больше диаметра нагревательной поверхности плитки. В случае пролива перегоняемой жидкости (часто горючей) баня предохранит ее от воспламенения.
  12. Снять термометр и с помощью воронки аккуратно перелить в колбу Вюрца перегоняемую жидкость.
  13. Кинуть в колбу несколько кипелок - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. При нагревании жидкости они выделяют пузырьки воздуха, которые становяться центрами кипения и обеспечивают его равномерность и отсутствие толчков.
  14. Включить нагрев.

Гораздо чаще элементы установок соединяются между собой с помощью шлифов, а колба Вюрца заменяется обычной круглодонной колбой к которой присоединяются насадки для перегонки различных типов.

Рис.2 Установка на шлифах для перегонки.

1 - перегонная колба; 2 - насадка Вюрца; 3 - водяной холодильник (Либиха); 4 - алонж с отводом; 5 - приемный сосуд; 6 - хлоркальциевая трубка. 7 и 8 - резиновые шланги для подачи и слива охлаждающей воды; 9 - жидкостная баня; 10 - электроплитка с закрытым нагревательным элементом; 11 - кипелки; 12 и 13 - термометры для контроля температуры жидкостной бани и паров перегоняемой жидкости; 14 - асбестовая теплоизоляция; 15 - стальные пружинки или резиновые колечки для укрепления шлифов; 16 - держатели (лапки); 17 - кольцо, поддерживающее приемный сосуд; 18 - подъемный "столик-подставка; 19 - передвижная монтажная рама, изготовленная из двух штативов.

Традиционная установка для перегонки не является единственно возможной. С точки зрения техники безопасности в некоторых отношениях предпочтительна установка, изображенная на рис.3.

Благодаря большей компактности она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Это обстоятельство дает возможность быстро убрать или передвинуть установку вместе со штативом, что особенно ценно в аварийных ситуациях

Рис.3 Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.

1 - перегонная колба с отводом; 2 - переход с двумя горловинами; 3 - холодильник со змеевиковым охлаждением (Димрота); 4 - держатели (лапки); 5 - приемная колба; 6 - хлоркальциевая-трубка (при перегонке абсолютных растворителей)

Проведение перегонки. Краткие замечания.

Для лучшего представления о процессе перегонки можно начертить кривую зависимости температуры кипения от объема отогнанного дистиллята (рис.4).

Участок ab на кривой перегонки характеризует отгон промежуточной фракции, а участок bc - отгонку основного вещества. Объем промежуточной фракции тем меньше, чем больше разница в температурах кипения разделяемых жидкостей.

При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:

  • Для эффективного разделения веществ следует поддерживать не слишком высокую скорость перегонки. Нормальной считается скорость, при которой из холодильника стекает примерно 1 капля конденсата в 2-3 с.
  • Необходимо следить за температурой бани, не допуская ее перегрева. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20-30°С.
  • Если температура кипения жидкости превышает 100°С, то рекомендуется применение масляных бань. В лабораторной практике нагрев таких жидкостей часто производят непосредственно с помощью электоплиток, т.н. воздушных бань . В случае горючих жидкостей такой метод применять недопустимо.
  • Необходимо постоянно следить за работой холодильника. В случае, если в холодильнике происходит неполная конденсация паров, о чем свидетельствует нагревание форштоса холодильника и алонжа, следует немедленно уменьшить интенсивность кипения, слегка опустив баню или добавив в нее немного холодного теплоносителя. Особенно опасно внезапное прекращение подачи воды в холодильник вледствне снижения напора воды в сети или перегиба резинового шланга. В этом случае пары перегоняемой жидкости в большом количестве попадают в атмосферу.
  • Если в ходе перегонки появляется необходимость в замене приемного сосуда, то, во избежание попадания паров перегоняемой жидкости в атмосферу, следует прекратить обогрев и дождаться прекращения кипения.
  • Иногда при длительной перегонке появляется необходимость замены кипелок. Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы. Сперва необходимо опустить нагревательную баню и дать возможность жидкости охладиться на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих кипелок можно возобновлять нагревание и продолжать перегонку.
  • Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее простанство приборов не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.
  • Разборку установки производят только после полного ее охлаждения.

Различные спиртные напитки получают различным путем. Помимо сырьевых различий спиртное может относиться к дистилляту или ректификату. Отличия у этих двух групп напитков на первый взгляд могут показаться незначительными, однако на деле эта разница существенна. И дистиллят, и ректификат можно получить в домашних условиях, если (рекомендуем выбрать аппарат с ректификационной колонной марки или с сухопарником марки ), позволяющий проводить режим ректификации. Для этого в его конструкции в обязательном порядке должна наличествовать колонна с призматической или регулярной проволочной насадкой, на которой и будет происходит процесс ректификации. Конечно, можно , но в случае с ректификационной колонной придется потрудиться значительно больше, чем с простым бытовым дистиллятором.

Нужно понимать, что и ректификат, и дистиллят — это растворы этилового спирта. В чем же принципиальное отличие этих двух жидкостей?

Дистиллят или ректификат: что чище?

Дистиллят получают путем дробной (фракционной) перегонки браги. Чаще всего брагу сначала перегоняют без разделения фракций на спирт-сырец, а уж его затем перегоняют дробно с отделением “голов”, “тела” и “хвостов”. Так вот “тело” — это и есть дистиллят. Это раствор этилового спирта крепостью не выше 85-90 градусов, содержащий в себе различные примеси. Это важно. Именно примеси (сложные эфиры, другие спирты, др.) создают характерный вкус и аромат дистиллята: это привкус и аромат того сырья, из которого была поставлена брага. Именно в этом суть изысканных и элитных дистиллятов — виски, коньяков, кальвадоса, рома и прочих. Виноградное, зерновое, фруктовое сырье дает свои характерные неповторимые нотки.

Ректификат же — это полностью очищенный спирт. В его растворе присутствуют только этанол и вода. При выгонке на ректификационной колонне крепость его доходит до 95-96 градусов (максимально возможная крепость при нормальных условиях). Ректификат лишен каких-либо вкусоароматических ноток сырья, из которого этанол был получен при брожении. Без сомнения, ректификат абсолютно чист, по сравнению с дистиллятом. Но насколько это важно?

Ректификат или дистиллят: что вреднее для здоровья?

Существует мнение, что определенное наличие примесей делает дистиллят более безопасным для употребления. Дело в том, что при употреблении дистиллята отдельные вещества из группы “сивушных масел” (в малом количестве) как бы “подготавливают” печень к переработке спиртного. Исходя из этого предположения, получается, что при одинаковом употреблении правильно очищенный дистиллят вызовет гораздо менее выраженный похмельный синдром, чем при той же дозе разведенного до той же крепости ректификата. Ну и нагрузка на печень будет чуть меньшая. Некоторые научные труды времен СССР подтверждают более токсичное воздействие на организм ректификата по сравнению с дистиллятом. Ректификат в силу своей чистоты будет и более “жестким” на вкус, поскольку примеси в дистилляте (в зависимости от сырья) будут его смягчать.

Однако каких-либо широко известных научных исследований в этой области обнародовано не было, поэтому на 100% говорить о том, что дистиллят менее вреден, чем ректификат, нет оснований. Да и индивидуальная переносимость алкоголя каждым конкретным человеком варьируется в широких пределах. По этой же причине не совсем корректно будет судить о том, что лучше — дистиллят или ректификат. Как известно, на вкус и цвет все фломастеры разные.

Ну, и чтобы не оставалось непонимания, ответим на самые частые вопросы:

  1. Самогон — дистиллят или ректификат?
    Самогон — это дистиллят. Получают его дистилляцией — перегонкой (спирта-сырца). Крепость его, как правило, не превышает 85-90 градусов.
  2. Водка — дистиллят или ректификат?
    А вот водка — это ректификат. Максимально очищенный спирт, разведенный водой до крепости 40 градусов. Это уже потом водку настаивают на березовых бруньках, перце и прочих приятных вещах. Но все равно спирт в ней остается ректифицированным. Конечно, все это имеет место, если речь идет о водке промышленного производства. Домашние “водки”, полученные разведением сахарного, зернового или виноградного дистиллята дистиллятами и останутся.
  3. Спирт — ректификат или дистиллят?
    Название “спирт” говорит само за себя. Это ректификат, поскольку дистиллят имеет определенные примеси и его очистка не стопроцентная. Медицинский спирт — это всегда ректификат. И даже технические спирты получают в промышленности ректификацией.

В любом случае, только Вам решать, что больше приходится по вкусу — дистиллят или ректификат. В зависимости от предпочтений у Вас и будет задача, : остановиться на классическом дистилляторе или приобрести полноценную ректификационную колонну. Надо отметить, что бытовые колонны могут работать также и в режиме дистилляции, потому они более универсальны, хотя и чуть более дороги, чем классические самогонные аппараты.

В настоящее время алкогольная продукция достаточно часто используется в нашей жизни. Но, горячительные напитки приносят удовольствие только если они отличаются высоким качеством. Этого можно достичь, используя правильные способы его получения. В связи с этим важно знать основные методы перегонки алкоголя: дистилляция спирта и его ректификация.

Дистилляция алкоголя

Само слово «дистилляция» имеет латинское происхождение и означает «стекание каплями». Обычно такой метод применяется во многих сферах жизни для разделения жидкости на компоненты, отличающиеся между собой составом. Не применяется в том случае, если фракции, входящие в состав жидкости различаются температурой кипения.

Дистилляция используется в нефтеперерабатывающей промышленности для производства бензина, керосина и смазочных масел. Процесс опреснения морской воды также основан на данном методе.

Но нас такой способ интересует с целью выделения этилового спирта из спиртосодержащих жидкостей.

Дистилляцией или перегонкой алкоголя называют явление, в результате которого происходит испарение летучих соединений из перебродившей смеси. Эти компоненты, оседая в виде конденсата, образуют самогон. Для создания самогона используется специальный аппарат – дистиллятор, который представляет собой перегонный куб.

Сам процесс перегонки несложный и состоит из двух шагов:

  • Преобразование дистиллируемой жидкости в пар.
  • Конденсация пара, тем самым вещество вновь возвращается в жидкую форму посредством охлаждения.

При этом температуры кипения спирта, который нам необходимо извлечь, составляет +78С, у воды — +100С, что приводит к быстрому испарению спирта. В процессе охлаждения происходит конденсация спирта. Дистиллят допустимо перегонять не один раз для повышения концентрации спирта.

Самогон, полученный в начале, отличается как сильной крепостью, так и высоким уровнем содержания в нём вредных веществ: эфиров и альдегидов. В связи с этим, он категорически непригоден для употребления внутрь в качестве алкоголя, лучше его вылить или найти ему другое применения, например, разжечь им костёр.


Процесс перегонки

Также не рекомендуется использовать так называемые «хвосты», содержащие сивушные спирты и метанол. Их можно определить по неприятному запаху. Они возникают после падения крепости самогона до 40%, но, в отличие от первых непригодных капель, «хвосты» разрешается использовать для повторной перегонки.

Завершение перегонки обычно определяется следующим способом: производится поджигание абсорбирующей жидкости. Если она начинает гореть, то дистилляцию останавливают.

Перегонка спирта, согласно классификации, делится на следующие разновидности:

  • простая – проводится в один этап;
  • фракционная – проводится в несколько этапов;
  • ректификация.

Простая перегонка спирта является начальным этапом второй разновидности дистилляции.

Простая дистилляция


Схема процесса дистилляции

Данный метод использовался ещё в Древнем Египте для производства краски из испорченного винограда. Для этого использовались кубы из меди, конструкция которых включала в себя перегонную ёмкость, конденсатор, отводную трубу для испарения. Поначалу эти агрегаты применялись в производстве краски, духов, а спустя время их стали использовать для создания крепкой алкогольной продукции.

В настоящее время простая перегонка представляет собой технологию перегонки спирта, при которой не происходит полного удаления вредных примесей. Даже повторное проведение данного процесса не очистит напиток в полной мере. Крепость его на выходе равна 25-30% об.

Перегонка спирта проводится в несколько этапов:

  • Изготовление браги. Существует множество методов её производства. Простейший из них заключается в том, чтобы растворить дрожжи в воде с температурой 30С, добавить к ним приготовленный заранее сахарный сироп. Далее следует плотно закрыть ёмкость крышкой и держать в тёплом месте в течение недели.

Конечный продукт имеет аромат и привкус продуктов, использованных для браги, в связи с чем он подвергается ароматизации. Например, в дубовых бочках происходит настойка рома и коньяка, а в джин добавляют миндаль или хвойную эссенцию.

Метод посложнее предполагает использование картошки, которую в измельчённом виде необходимо залить водой и нагреть. Крахмал, содержащийся в картофеле, преобразуется в сахара. Затем добавляет дрожжи и ставим в тёплое место.

  • По окончанию брожения проводится процеживание браги, которую далее следует влит в агрегат для дистилляции.
  • Происходит испарение браги.
  • Через отводящую трубку возникший пар оказывается в холодильнике, где, конденсируясь, он превращается в дистиллят.

Кроме того, для избавления от неприятных запахов продукт нередко подвергается химической обработке, что может негативно влиять на здоровье человека.

Фракционная дистилляция

Такой метод ещё называют дробным, поскольку он проводится в несколько этапов. Он требует больше внимания и терпения.

В основе фракционной дистилляции лежит разница в температуре кипения составляющих, входящих в состав жидкости. Суть метода заключается в разделении спирта на фракции в ходе перегонки, с последующим их распределением в разные ёмкости.

Дистилляция этанола не предполагает использование «голов» или первой фракции, в связи с их неприятным запахом и повышенным уровнем вредности. Конденсат, собранный на этом этапе представляет опасность не только для приёма внутрь, но и для наружного применения. При попадании такой фракции на кожу может произойти её повреждение, например, слезет кожа. «Головы» в основном используются для разжигания дров. По завершению выделения данной фракции необходимо заменить приёмную ёмкость.

У средней фракции (тело самогона) отсутствует цвет и резкий запах. На этом этапе происходит отбор самогона высокого качества. Отбор этой части самогона происходит во время горения при температуре до 95С, при этом крепость составляет от 35 до 45%. В интервале от 78 до 83С выделяются наиболее чистые водно-спиртовые массы, не содержащие вредных для здоровья человека примесей.

Конечная фракция или «хвосты» характеризуется сильным, резким запахом по причине содержания в нём сивушных масел и тяжёлых примесей. Также необходимо не допускать их попадания в основную часть фракции, для этого на данном этапе необходимо заменить приёмную ёмкость. «Хвосты» обычно непригодны для приёма внутрь по причине их запаха и порчи качества основной части самогона. Но их возможно использовать для повторной перегонки, добавляют в новую брагу или же добавляют в самогон для любителей такого вкуса.

Для повышения качества алкоголя рекомендовано проводить ещё одну очистку углём, развести с чистой водой, либо провести повторную перегонку, проводя этот процесс медленнее, чем в первый раз. Многократное повторение дистилляции может привести к возникновению азеотропной смеси, состав которой не меняется при последующих перегонках.

В связи с тем, что произвести спирт высокого уровня очистки путём дистилляции, пусть даже и дробной, невозможно по причине наличия у него аромата и вкуса, применяется ректификация.

Сам процесс ректификации представляет собой разделение смеси, в основе которой лежит процесс теплообмена между парами и жидкостью.

Многие ошибочно считаю ректификацию спирта повторной перегонкой, но не следует путать эти два понятия.

Данный метод предполагает использование ректификационной колонны, которая представляет собой аппарат, разделяющий жидкость на компоненты. При этом в итоге получается чистый спирт, не имеющий резких запахов, вкуса, вредных веществ. Ректификация без использования данного аппарата даёт на выходе алкоголь с меньшей крепостью.

При нагревании ёмкости с самогоном начинается кипение жидкости, в результате которого происходит образование пара. Он поднимается по ректификационным колоннам наверх, попадая в агрегат, где происходит конденсация пара и называемый дефлегматором. Этот аппарат охлаждается водой. При попадании паров на охлаждённую поверхность, происходит его конденсация, в результате которой образуется флегма. Флегма стекает в ёмкость. Пар, который поднимается наверх и флегма, которая стекает вниз, взаимодействуют друг с другом, образуя процесс теплообмена. Ректификация предполагает постоянное взаимодействие между паром и жидкостью. В итоге наверху расположены вещества, имеющие более низкую температуру кипения, они трансформируются в конденсат и стекают в ёмкость.

Этот способ перегонки используется при получении чистого этилового спирта. Такой спирт лежит в основе водки. Также ректификация наиболее безопасна, поскольку позволяет делать крепкие алкогольные напитки, исключая наличие большого количества примесей и отравление химикатами при его употреблении.

Какой метод лучше?

Для определения наилучшего способа перегонки спирта необходимо решить, что для вас важнее: тонкий вкус и аромат алкоголя или же чистый спирт.

В ходе разных способов перегонки на выходе образуются разные напитки: дистилляция используется для получения самогона, коньяка, виски, текилы, джина; чистый спирт является продуктом ректификации.

Кроме того, нужно понимать, что после дистилляции, даже фракционной, итоговый напиток имеет аромат и привкус первоначального сырья, в то время как в процессе ректификации вкусовые и ароматические свойства уничтожатся.

Таким образом, нельзя говорить, что тот или иной метод лучше, поскольку на выходе они дают разный результат.


ДИСТИЛЛЯЦИЯ (ПЕРЕГОНКА)

Для систем без азеотропной точки и вдали от критической точки справедливо правило, что при равновесии с жидкой фазой пар всегда обогащен более летучим компонентом, т.е. тем, который имеет в чистом виде более низкую температуру кипения и более высокое давление пара. В любом случае (за исключением Тир, близких к критическим) справедлив первый закон Коновалова: пар, находящийся в равновесии с жидкой фазой, относительно богаче тем компонентом, добавление которого повышает давление фазового равновесия при данной температуре или понижает температуру фазового равновесия при данном давлении.

Еще одно правило, известное как третий закон Коновалова, констатирует: с увеличением содержания одного из компонентов в жидкой фазе при постоянной температуре или давлении его содержание в равновесной газовой фазе увеличивается. (То есть у в является возрастающей функцией х в.)

Эти свойства лежат в основе метода разделения компонентов жидких смесей, называемого перегонкой или дистилляцией. Вообразим, что смесь бензола и толуола нагрели при постоянном давлении до такой температуры, когда фигуративная точка прошла приблизительно половину пути в области двухфазных состояний (точка «а» на рис. 7.7). Равновесный пар в точке «г» имеет мольную долю бензола у в, которая больше, чем содержание бензола п в /п в системе. Если систему «открыть» и пар сконденсировать отдельно от жидкой фазы, то получится жидкость (конденсат), обогащенная бензолом по сравнению с начальным составом. Конденсат можно снова нагреть до равновесия жидкость - пар, открыть систему и сконденсировать в отдельную емкость пар, еще более богатый бензолом. Повторяя процесс несколько раз, можно получить практически чистый бензол, хотя в тем меньшем количестве, чем он чище. Аналогичный процесс разделения компонентов можно осуществить при постоянной температуре путем понижения давления для испарения, затем отделения пара и последующего повышения давления для конденсации в отдельной емкости. Такой способ разделения называется изотермической перегонкой.

Рис. 7.7.

На практике вместо стадийной конденсации в разные емкости применяют непрерывный процесс, в котором пар и жидкость движутся в вертикальной фракционной колонке над емкостью, содержащей перегоняемую жидкость. Такую перегонку называют фракционной. Пар поднимается по колонке, в которой имеется множество «полочек» для конденсации. Жидкость стекает по полкам в противоположном направлении. В установившемся режиме, который достигается после некоторого времени работы устройства, температура в колонке плавно распределена по высоте от высоких температур внизу до более низких вверху. Так как составы жидкости и пара являются функциями температуры, на низких полках конденсируется пар с относительно высоким содержанием компонента, имеющего более высокую температуру кипения, тогда как пар, поднимающийся по колонке, обогащен компонентом с более низкой температурой кипения. В результате последовательной конденсации на своем пути вверх пар постепенно обогащается одним компонентом и в заключение конденсируется в отдельную емкость. Рисунок 7.8 дает представление о способе осуществления этого процесса в лаборатории. Фракционная колонка в такой установке называется дефлегматором. Она представляет собой полую трубку, обычно стеклянную, с теплоизолирующей рубашкой вокруг нее и множеством мелких стеклянных

Рис. 7.8. Перегонка с дефлегматором в лаборатории деталей внутри (например, насыпанные стеклянные кольца или радиальные выступы из стеклянных стенок). Окончательная конденсация происходит в «холодильнике» - полой трубке, вокруг которой протекает холодная вода для резкого снижения температуры пара.

При данной разности температур кипения чистых компонентов степень обогащения пара одним компонентом зависит от длины и конструкции фракционной колонки. С этой точки зрения процесс характеризуют числом теоретических тарелок (тарелок, на которых могли бы происходить последовательная конденсация и испарение смеси). Это число можно посчитать с помощью диаграммы жидкость-пар, если вообразить, что процессы испарения и конденсации происходят стадийно и с максимальным возможным обогащением на каждой стадии (на каждой тарелке). Например, если в результате дистилляции смесь бензол-толуол обогащается от х в = 0,20 до х в = 0,81, то число теоретических тарелок по фазовой диаграмме этой системы равно трем (рис. 7.9).


Рис. 7.9.

В промышленности часто требуется разделить смесь многих компонентов, из которых одни различаются по летучести существенно, а другие - очень мало. Для этой цели сначала проводят предварительное, грубое разделение на фракции простой дистилляцией, а затем одну или каждую из фракций перегоняют с дефлегмацией для полного разделения компонентов. Стадию более глубокого разделения называют ректификацией. В промышленном производстве ректификационная колонна может иметь высоту до 75 м и характеризоваться тысячами теоретических тарелок. Это необходимо для разделения компонентов, имеющих очень близкие температуры кипения.

Если на диаграмме системы есть точка азеотропа, то разделение жидкости на чистые компоненты невозможно. При любом начальном составе (за исключением чистых компонентов и самого азеотропа) самое полное разделение заканчивается двумя жидкостями: один чистый компонент и азеотроп. Например, смесь этанола и воды имеет азеотропный состав с весовыми долями 96% этанола и 4% воды (при нормальном давлении). Это содержание этанола является максимальным, которое может быть достигнуто при дистилляции любой бинарной смеси вода - этанол с начальным содержанием воды более 4%. С другой стороны, существование азеотропной точки позволяет получать двухкомпонентные смеси с точно определенным и известным составом. Например, концентрированная хлористоводородная кислота НС1 (водный раствор) имеет массовую долю НС1, известную до пяти значащих цифр, а именно 20,222%, если она получена дистилляцией при 101,325 кПа (нормальное давление). Такой промышленный продукт применяется в лабораториях для приготовления растворов НС1 с точно известной концентрацией.

Когда требуется очистить растворитель от растворенных веществ, имеющих очень высокую температуру кипения или очень низкое давление пара при обычной температуре (таких, как неорганические соли), необходимости во фракционной перегонке нет. Достаточно применить простую перегонку: выпарить жидкость и сконденсировать ее в отдельную емкость. Такая простая дистилляция повсеместно применяется для очистки воды от «солей жесткости» и от гидроксидов железа - обычных примесей водопроводной воды в городах.

Дистилляцию чаще проводят при атмосферном давлении. Но если температура кипения отгоняемой жидкости велика и особенно если при этой температуре вещество разлагается, то применяют дистилляцию при пониженном давлении и соответственно при более низкой температуре. Во многих случаях нет необходимости снижать общее давление в системе насосом, достаточно ввести в нее инертный компонент, который не смешивается с перегоняемым веществом в жидкой фазе, а просто снижает парциальное давление насыщенного пара. Для органических веществ, практически не смешивающихся с Н 2 0 в жидкой фазе, применяют перегонку с водяным паром.

На практике перегонка с водяным паром заключается в том, что пар Н 2 0 пропускают через перегоняемую жидкость (в которой Н 2 0 практически не растворяется) так, что над жидкостью находится смесь насыщенных паров, когда температура системы повышается до температуры совместного кипения воды и жидкости Г А+В. Газовую фазу конденсируют отдельно и получают две жидкости: воду и очищенный перегоняемый продукт.

Эффективность этого процесса принято характеризовать отношением массы воды /Яд к массе перегоняемого с ней продукта В /я в (расход пара на 1 кг перегоняемого вещества). Так как перегонка осуществляется при давлении р, равном сумме давлений насыщенных паров чистых компонентов: р = р в + р А, можно записать для массы одного компонента в газовой фазе:

Аналогично для массы второго компонента:

В результате:

Так как молярная масса воды (компонент А) значительно меньше молярной массы любого органического вещества с высокой температурой кипения, расход пара обычно сравнительно невелик.